静电纺丝技术.doc

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1、静电纺丝制备氧化锢■氧化锡纳米纤维传感器，及对甲醇的快速响应在这篇文章里，我们介绍了一种简单有效的制备氧化钢■氧化锡复合纳米纤维的静电纺丝技术。已制备好的样品的形态和化学结构可以用扫描电了显微镜、透射电了显微镜和X-射线衍射法分析。结果显示，我们得到了大量的直径在60到100纳米Z间的氧化锢■氧化锡复合纳米纤维。氧化锢■氧化锡复合纳米纤维展示了对乙醉气体良好的敏感性，例如快速响应或恢复性、高敏感性和好的选择性。作为一种重要的有机溶剂，甲醉已经广泛地应用于汽车燃料和颜料、染料、药、香水、甲醛等的制造。然而，它对人体和环境是有害的。因此发明一种快速响应和高敏感性的甲醇

2、传感器是必要的，是有意义的。最近，许多半导体的氧化物作为检测甲酹的敏感材料已经被广泛的研究。在它们里面，氧化錮和氧化锡作为有名的宽禁带N型半导体，被认为是有希望的液体状态半导体气体传感器的敏感材料，用甲醇来检测它们的优异性能。然而，大部分报告关注的是氧化锢和氧化锡薄膜或粉末，很少去注意氧化錮■氧化锡综合纳米纤维和它们敏感性质的探究。最近报告显示，基于（）一维和类似一维的纳米结构■的金属氧化物气体传感器展示了就气体敏感性、可逆性和反丿垃或恢复时间而言的优异性能。近些年，在一维纳米材料传感器的制备的方法屮，由于静电纺丝的简易型和多功能，它受到相当大的关注。用这种方法不

3、瑕烧，我们C经成功地制得了对甲醇显示良好敏感性的氧化铁纳米纤维，然而得到的纯净的氧化铁纳米纤维不能显示对甲醉良好的选择性。另一方面，在半导体屮掺杂质是一种提高气体传感器敏感性能的有效方法。期望氧化锢■氧化锡复合纳米材料可以显示出对甲醇检测时更高的反应性和更好的选择性。在此文屮，我们发现了一种通过静电纺丝和锻烧方法制造高质量氧化锢和氧化锡复合纳米纤维的简单方法。此外，我们研究纯净的、不同氧化锥I成分的氧化锢■氧化锡纳米纤维的敏感性，氧化锢■氧化锡纳米纤维展示了对甲醉好的气体敏感性，例如快响应性和高敏感性。实验步骤聚乙烯是从奥徳里奇购买的。硝酸钢和氯化锡的五水化物是从

4、屮国医药化学试剂（）（屮国桑海）得到的，二甲基甲酰胺和乙醇是从天津化学公司得到的。上面的化学试剂是分析纯的，使用时不需要进一步纯化。经典的步骤是，把确定量的五水化物硝酸锢和氯化锡粉末加入8.8克二甲基甲酰胺和乙醉的混合溶剂屮，用力搅拌两小时，然后加0.8克聚乙烯毗咯烷酗（PVP）到上面的溶液屮,再搅拌六小时。接着把得到的溶液装到针头内部直径是0.8毫米的槊料注射器中。针头连在一个高压装置上，能够产生■■，电压可达30千伏。在我们的试验屮，静电纺丝的电压用的是15千伏。铝箔提供相反的电极，针管和电极之间的距离是20厘米。作为静电纺丝氧化锥I-氧化锡前体PVP复合纳米

5、纤维在空气屮700摄氏度焙烧四个小时。这样氧化錮-氧化锡陶瓷纳米纤维就制成了。样品是In-Sn-0-xx形式的，xx表示对氧化锢载入量的数字变化。粉末XRD数据可以由■■得到。用扫描电了显微镜和透射电子显微镜技术在200千伏的加速电压下检测静电纺丝纳米纤维的形态结构。传感器的结构和制作详细地记录在我们目前的报告屮。传感器有关电的性质用RQ-2气体敏感性性能检测仪检测。传感器反应测定在180到300摄氏度之间，通过比较传感器在含有目标气体的合成气体屮的电阻来检测。结果和讨论氧化鋼和氧化锡■复合纳米纤维的经典扫描电子显微镜影像显现在图1(小上。大最的直径在140-20

6、0纳米Z间的规则光滑的纳米纤维被检测到。在700摄氏度锻烧4小时麻，纳米纤维的表面收缩，由于PVP从纳米纤维移除，纳米纤维变弯变硬。得到肓径在60-100纳米，长达儿个T分尺的氧化錮和氧化锡纳米纤维。图1(b)是氧化錮-氧化锡纳米纤维经典的透射电子扫描图，表明了纳米纤维的结构是由20纳米左右的纳米颗粒互相连接而成。图1(c)是含有不同量氧化钢的纳米纤维的XRD标准图。在Tn-Sn-0-00的情况下，所有的衍射峰可以归因于二氧化锡的四方金红石结构。随着氧化锢含最的增加,衍射峰的强度增加。In-Sn-0-100表示氧化锢的纯体，它是立方结构的。图2显示的是不同含量的氧

7、化锢装载备种甲醇浓度在280oC的In-Sn-0-xx的纳米纤维的响应。In-Sn-0-25纳米纤维传感器有最人的气体响应，而ln-Sn-0-50纳米纤维传感器的响应相对较小，纯氧化钢纳米纤维的气体响应是最小的。它闻名于世的是二次成分的添加，，表面添加剂或多种掺杂剂的形式，可以用来抑制二氧化锡晶粒生长，以及提高二氧化锡气体传感器的性能，尤其是在气体稀少的情况下。事实上，在我们的In-Sn-0-XX复合纳米纤维结构屮，在氧化锡结构屮添加第二组分氧化錮，可能使分散性和晶格氧空位浓度增加，导致一个缺陷,导致比单一的氧化锢与氧化锡更敏感。氧化物半导体例如氧化锢、氧化锡和・

8、■■(N-