阴离子交换固相萃取在测定铜矿和粗铜中金的应用

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1、冶金分析，2010，30(8)：6669MetallurgicalAnalysis，2010，30(8)：66—69文章编号：1000—7571(2010)080066—04阴离子交换固相萃取在测定铜矿和粗铜中金的应用周陶鸿，黄健，田琼，王宛(1．湛江出入境检验检疫局，广东湛江524022；2．天津博纳艾杰尔科技有限公司，天津300457)摘要：采用新型阴离子交换树脂作填充剂，制得固相萃取柱，经稀盐酸洗涤后，应用于含金样品溶液中金的分离富集。对分离和富集金的条件进行研究，结果表明，用25mL10(／)盐酸试液以2mL／min流速过柱，然后用30g／L硫脲盐酸溶液洗脱柱上的金，可实现

2、样品溶液中0．1～5．0ptg／mL金的富集和洗脱。洗脱后的金用电感耦合等离子体发射光谱仪和火焰原子吸收分光光度计测定，大部分易挥发元素、常见金属离子以及较大量Pt㈣，Pd抖，Ir㈣，Rh㈣，Ru佃)，W(vD，MocvD对测定没有影响。方法已应用于铜精矿和粗铜中金的检测，结果与火试金法一致，相对标准偏差(RSD，一5)均小于3．5，回收率在95以上。关键词：阴离子交换树脂；固相萃取柱；金；电感耦合等离子体原子发射光谱法；火焰原子吸收光谱法；铜精矿；粗铜中图分类号：0652．6。0657．31文献标识码：A金作为最重要的贵金属，快速准确测定其在采用新型强碱性阴离子交换树脂制成固相萃

3、取柱矿物和冶金产品中的含量非常重要；但因其在样分离富集金的条件进行研究，并将该分离富集法品中的含量较低，直接测定有困难，需要分离富与ICP—AES或FAAS相结合测定了铜精矿和粗集口]。火试金法测金历史悠久，结果准确、可靠，铜中金，取得了满意的结果。目前仍然为国际公认的方法；但因该法需要专业1实验部分试金炉，对测试者的技术要求高，操作繁琐，目前实验室应用较少_2]。为解决测金难题，近年来研1．1主要仪器和试剂究金的分离和富集主要集中在熔剂萃取法_3]、活730一ES电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国Varian)；AA6800原子吸收光谱仪(岛津)；性炭吸附]、离子交换吸附和泡沫

4、塑料吸附]CleanertGoldax阴离子交换固相萃取柱：60等法，并将这些分离富集方法与原子吸收光谱法、mg／3mL，填料粒径40m，用前先用5mLlO分光光度法、ICP—AES等测定方法相结合用于金(V／V)盐酸洗涤，排除气泡，接合适漏斗即可。的测定。但这些方法分析步骤多，精度差，特别是金标准溶液：1000txg／mL；洗脱剂：30g硫在对外贸易结算方面，结果很难令人满意。目前，脲溶解于1．0L10(V／V)盐酸中。固相萃取(SPE)技术因其简便，快捷，在金的分离1．2仪器工作条件富集方面开始引起重视，已有用石墨化炭黑作填FAAS：波长，242．8nm；灯电流，7．5Ma；光

5、料的固相萃取柱等的应用研究。新型强碱性谱通带，0．5nm；光侧高度，7．0；乙炔空气流量，9阴离子交换树脂因交换容量更大，粒度细小而均I／min。匀，易于洗脱，是理想的固相萃取柱填料。本文对收稿日期：3010—03—18基金项目：出入境检验检疫行业标准制订项目(2007B038)作者简介：周陶鸿(1980一)，男，工程师，硕士生，从事矿产品检验工作；E—mail：zthmail@163．com一66～周陶鸿，黄健，田琼，等．阴离子交换固相萃取在测定铜矿和粗铜中金的应用冶金分析，2010，30(8)：6669ICP-AES：波长，267．594nm；功率，1．2kW；脲盐酸作洗脱剂，

6、由于浓度较高，测定时背景吸收辅助气流量，1．5I／rain；雾化器流量，0．75大；以30g／L硫脲盐酸溶液洗脱，效果最好。实L／min；一次读数时问，3S；仪器稳定延时，15S；验选用30g／L硫脲盐酸溶液作洗脱剂，其用量在进样延时，25S；泵速，15r／min；清洗时间，10S。5mL时洗脱率大于95％，10mL时大于99，201．3实验方法mL时可完全洗脱，实验选择2OmL。取适量处理好的样品溶液，以2mL／rain的2．1．4金的最佳分离富集浓度本实验使用的流速通过固相萃取柱，用5mL10(V／V)盐酸树脂对AuC1理论交换容量约为0．6mmol／g，洗涤，再用洗脱剂洗脱S

7、PE柱上的金，洗脱液收60mg树脂对金的理论交换容量为0．7mg。为集于25mL容量瓶中，并以洗脱剂定容。确定最佳的分离富集浓度，选取不同浓度金标准取相应体积金标准溶液，用洗脱剂稀释成含溶液过柱，测定回收率。结果表明，该法对金浓度金0、1、2、3、4、5t,g／mL的标准系列溶液，在电感在0．1～5t*g／mL的样品溶液均能够实现定量富耦合等离子体原子发射光谱仪或原子吸收光谱仪集和洗脱。上用标准曲线法测定。2．2共存离子的影响粗铜中杂质含量一般低于2．5，微量的2结果