盐硝分离联产纳米硫酸钡的工艺研究

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1、86内蒙古石油化工2010年第14期盐硝分离联产纳米硫酸钡的工艺研究闫红莲，简丽，张前程(1．内蒙古工业大学化工学院，内蒙古呼和浩特010051；2．神华包头煤化工公司，内蒙古包头014010)摘要：本文研究了盐硝分离过程中联产纳米硫酸钡的可行性，研究了不引入分散剂或悬浮剂的条件下，BaC12浓度、反应温度、水洗温度、搅拌速率以及NaC1浓度对硫酸钡粒度的影响，得到了制备粒度小、粒径分布窄的纳米硫酸钡的适宜操作条件，制备出符合国标GB／T2899：1996要求的纳米硫酸钡。对制得的样品进行了TEM、XRD、BET、粒度、白度等分析。实验结果表明：不引入其他分散剂，在脱硝卤水环境中，可以制备出粒

2、径在100nm以下的硫酸钡颗粒。关键词：盐硝联产；纳米硫酸钡；操作条件中图分类号：TE333文献标识码：A文章编号：10O6—7981(2010)14一o086一O3纳米科学技术是2O世纪8o年代末产生的Ⅱ]，现洗、醇洗、干燥，制得纳米级硫酸钡粒子。正在迅猛发展的新技术，而以纳米技术为基础发展1．3纳米硫酸钡粒子的表征和测试起来的纳米材料制备技术在纳米技术的研究中处于粒度分布测定：在实验过程中，粒度及其分布采核心地位，因此，纳米材料被誉为21世纪的新材料。用美国贝克曼库尔特有限公司生产的N4plus型多在化工、电子、国防、陶瓷等工业领域中的应用已充角度超细颗粒分析仪进行分析，粒度及其分布是实分

3、显示出它在国民经济支柱产业和高新技术领域中验成功与否的主要参考指标。以乙醇为分散介质，加应用的巨大潜力。纳米级硫酸钡在橡胶、塑料、油墨、入少量的分散剂后用超声波进行分散，联机分析。涂料、造纸以及作为化妆品的添加剂等许多行业有TEM分析：采用日本电子株式会社的JEN一广泛的应用；还可用于精细搪瓷和陶瓷的生产；在医2010型透射电镜对纳米粒子的大小及形貌进行分学上，主要用作检查肠胃的内服药剂，进行钡餐透析，点分辨率为o．23nm，晶格分辩率为0．14nm，最视。在现有硫酸钡的制备技术中，主要有几种：液相小束斑赢径0．5nm，并可进一步验证粒度分析的准直接沉淀法、络合法嘲、溶析结晶法[以及超重力确性

4、。，法[1等。本文主要研究了盐硝分离联产纳米硫酸钡XRD分析：采用D8AdvanceX射线衍射仪(Cu的适宜工艺操作条件，本工艺操作简单，成本低廉，靶，Ni滤波，Si—Li探测器，40KVX40Ma，扫描范而且可大大提高整个生产体系的利润率。围：15～60"C，扫描速度：20／min)对颗粒的成分进1实验部分行分析测定。1．1实验原料及设备白度的测定：采用温州仪器仪表有限公司的实验原料规格如下：分析纯无水硫酸钠；分析纯WSB一Ⅱd／0白度计对纳米硫酸钡颗粒的白度进氯化钠；氯化钡(工业分析纯99以上)；分析纯无行了准确测量水乙醇；富达盐化公司提供的盐湖盐。2结果与讨论实验设备：N4Plus型多角

5、度超细颗粒分析仪；2．1平均粒径与粒度分布分析GZX一9070MBE数显鼓风干燥箱；$312—4O数显沉降过程中硫酸钡粒径的大小可以用沉降体积恒速搅拌器}FA1004N电子天平；TDI一40B型数比F的大小进行直观近似判断L2]。码离心机；KQ一300DE数控超声波清洗器SYP型沉降体积比F一(H／H。)*100％玻璃恒温水浴；温度计)WSB-IId／o白度仪；D8高其中HO为沉降前原始高度；H为30分钟后沉级x一射线衍射仪)JEM一2010高分辨透射电子显降物的高度。F值越大，沉降物高度越接近原始高微镜等。度，粒径就愈小。1．2硫酸钡纳米粒子的制备2．1．1BaC1浓度的影响分别以o~(Ba

6、CIz)=15、在一定含硝量的饱和盐水中加入氯化钡溶液，2O9，5、25、3O以及饱和的氯化钡水溶液，常温滴控制一定的操作条件，将沉淀硫酸钡离心分离、水加到饱和盐水中，以沉降体积比为考察指标，搅拌速收稿日期：20109一O4—13作者简介：闰红莲(1977~)，女，汉族，神华包头煤化工公司甲醇中心。作者于1997．7毕业于内蒙古工业大学化学工程学院城市燃气工程专业；1997．7～2005．9河北香河顺达高贸有限公司工作；2005．9~2008．7在内蒙古工业大学化学工程学院攻读硕士学位，化学工程专业；2008．6至今，神华包头煤化工公司工作，助理工程师。2010年第14期闫红莲等盐硝分离联产纳

7、米硫酸钡的工艺研究87丑篷蜉率1000r／min¨，实验∞结果耄昌见图2—1∞。角度超细颗粒分析仪测定的平均粒径为考察指标，实验结果见图2—3。厂⋯一Il／Il：，／——_jJ图2—1BaCI2浓度的影响实验结果显示：随着BaC1：浓度的增加，沉降体积比增大，则硫酸钡粉体的粒径逐渐减小，这是由于混合液的过饱和度增大的结果。过饱和度对成核速率和生长速率都有影响，随着过饱和度的增大，成核图2—3水冼温