采用安捷伦三重四极杆液质联用系统对乳品中抗生素多残留进

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1、采用安捷伦三重四极杆液质联用系统对乳品中抗生素多残留进行分析应用简报食品检测和农业作者摘要李建中、胡楠、郭启雷、本文采用Agilent1290Infinity液相色谱系统/6460三重四极杆液质联用系统建立马鑫、薄涛了56种抗生素（包括磺胺、喹诺酮、四环素、β-内酰胺、大环内酯、林可胺类等）同时检测的分析方法。牛奶或乳粉经过乙腈沉淀蛋白提取后，经反相固相安捷伦科技（中国）有限公司萃取柱通过式净化后，采用薄壳型填料反相C18色谱柱—AgilentPoroshell120EC-C18分离，经配有安捷伦喷射流(AJS)电喷雾离子源的安捷伦三

2、重四极杆液质联用系统在正离子模式下监测。该方法在0.1200ng/mL浓度范围内线性相关性2良好，相关系数R≥0.990；在5ng/mL添加浓度下，各化合物峰面积稳定性在0.40%-14.02%之间；各化合物仪器定量检测限(LOQ)可达到0.02-2.0ng/g。通过对方法灵敏度、精密度和线性范围等方法学参数进行考察，得到所建立的方法能在18min内对乳品中56种抗生素类目标化合物完成快速、高灵敏度的检测分析，完全满足法规监测要求。前言乳及乳制品是指以生鲜牛（羊）乳及其制品为主要原料，经加工而制成的各种产品，其已成为人们非常喜爱的日

3、常食品之一。随着全球经济一体化和食品贸易国际化，乳及乳制品的质量安全已成为世界性的挑战和全球重要的公共卫生问题。其中兽药残留问题是影响其安全的最重要的因素之一。兽药是指用于预防、治疗、保健、诊断动物疾病或者有目的调节动物生产性能的药物及其制品，可以有效控制动物的疫情，提高动物的存活率，保证养殖业的健康发展。如果使用不当或者非法使用药物，过量的药物就会残留在动物体内，当人食用了兽药残留超标的动物性食品后，就会在体内积蓄，产生过敏、畸形、癌症等不良后果，直接危害人体的健康甚至生命。目前我国乳制品中仍然存在着一些兽药残留超标的问题。仪器配

4、置在历年国家质检总局组织开展的乳制品风险监测项目中，实验采用Agilent1290Infinity液相色谱系统进行分离，其由已经展开的兽药残留检测包括氯霉素、青霉素类、磺胺下列部件组成：类、四环素类、激素等。不同抽检批次的样品均有兽残检出。根据中华人民共和国农业部发布的第235号公告《动•Agilent1290Infinity二元泵(G4220A)物性食品中兽药最高残留限量》，可以用于产奶动物但不得在乳制品中检出残留的兽药共有8种；禁止用于产奶动物•Agilent1290Infinity标准自动进样器(G4226A)的兽药共有39种，其中

5、29种兽药禁止用于所有食品动物，•Agilent1290Infinity自动进样器冷却器(G1330B）[1-2]10种兽药禁止用于产奶动物或特定种类的产奶动物。•Agilent1290Infinity柱温箱(G1316C)目前乳及乳制品中兽药残留检测方法及标准多采用液质联采用配有安捷伦喷射流(AJS)电喷雾离子源的Agilent6460用法，但大都按兽药类别单独检测，开发同时高效检测乳三重四极杆液质联用系统，在正离子模式下进行检测。品中多兽药残留的技术方法可以提高检测效率和通量，也[3-5]是兽药残留检测技术的发展方向。本文采用Agi

6、lent1290采用AgilentMassHunter工作站软件（B.07或以上版本）进Infinity液相色谱系统/6460三重四极杆液质联用系统建立了行数据采集、确证和定量分析。同时快速检测乳及乳制品中56种抗生素的确证定量方法，该方法可以满足对乳品中常见兽药残留的监测。样品前处理称取1g牛奶（精确至0.1g）于15mL聚丙烯离心管中，加实验部分入3mL乙腈，涡旋30s，以10000r/min离心10min，取上试剂、化学品与消耗品清液于15mL离心管中，再加入1mL乙腈重复提取沉淀蛋白部分，将两次提取液合并，直接通过BondEl

7、utPlexaSPE所有试剂和溶剂均为色谱纯级或者分析纯级。甲醇和乙柱，在重力作用下收集全部流出液于15mL离心管中，再腈购自德国默克(MERCK)。甲酸和乙酸铵购自美国Sigma-取0.5mL乙腈:水（80:20，V/V）洗脱SPE柱，收集全部洗Aldrich公司。所用实验用水为MilliporeMilli-Q超纯水系统脱液，合并流出液和洗脱液，35°C水浴上氮气吹至约0.6现制备的高纯去离子水。mL，用水定容至1mL，涡旋混匀，过滤膜后上机测定。标准品由天津乳品检测中心提供。所有标准品用甲醇配制称取0.1g奶粉（精确至0.1g）

8、于15mL聚丙烯离心管中，为1mg/mL储备液，储存在-20°C冰箱内（有效期1年左加1mL水混匀，加4mL乙腈涡旋30s，以10000r/min离右）。用乙腈:水(50:50)配制混合工作液(10µg/mL)，储存心10min，后面