微波超声波法对仲钨酸铵蒸发结晶的影响

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1、有色金属(冶炼部分)2010年5期·43·微波超声波法对仲钨酸铵蒸发结晶的影响孟凡伟，梁礼渭，熊卫江，曾清全(江西理工大学材料与化学工程学院，赣州341000)摘要：研究了微波超声波联合作用对制取仲钨酸铵晶体的影响，探讨了微波超声波对仲钨酸铵的晶型、粒度的影响。实验表明微波超声波制得的仲钨酸铵晶体表面更光滑，粒度更细更均匀。微波超声波没有改变仲钨酸铵的晶型，并且所得到的晶体d值与文献吻合的更好，表明微波超声波有利于仲钨酸铵晶体的制备。关键词：微波；超声波；仲钨酸铵晶体；蒸发结晶中图分类号：TF841

2、．1文献标识码：A文章编号：1007～7545(2010)05—0043～03EffectofMicro-waveandUltrasoniconPreparingProcessofAmmoniumParatungstateMENGFan-wei，LIANGLi—wei，XIONGWei—jiang，ZENGQing—quan(JiangxiUniversityofScienceandTechnology，Ganzhou341000，China)Abstract：Theeffectofmicro～wa

3、veanduitrasnoiconcrystalsofammoniumparatungstate(APT)wasinves—tigated．Crystallineparticleandstylewerediscussedrespectively．Theresultsshowthatthedistributingofcrystllinegranularitywithmicro—waveandultrasonicbecamenarrowerandthecrystalwasmorehomogene’OUS

4、andsmooth．Micro—waveandultrasnoichadnOeffectsOilthecrystallinestylesofAPT．Thedvaluewithmicro—waveandultrasnoiciSmoretalliedwiththatinthepaststudies．ItprovesthatultrasoniciSbeneficialtopreparingAPTcrystals．Keywords：Micro—wave；Ultrasonic；Crystalsofammoni

5、umparatungstate；Evaporationcrystaltechnology仲钨酸铵晶体(APT)是制备钨产品如蓝色氧件。尹周澜嘲等发现超声改变了钼酸铵晶体的晶化钨、铵钨青铜以及钨粉的主要中间产物，它的形态型。微波加热是通过微波在物料内部的能量耗散来结构在很大程度上影响钨产品的形貌和性质。钨产直接加热物料。微波加热的浸出速率比常规加热的品的粒度、松装密度与生成它的仲钨酸铵有着依附的浸出速率快得多L7]。本文就超声波微波对蒸发结的遗传关系口]。随着对掺杂钨丝或钨合金丝要求晶制备仲钨酸铵晶体

6、的影响进行了研究。的提高，对仲钨酸铵晶体(APT)的要求也相应提1实验部分高。超声波的频率较高(20～106kHz)，因而是一1．1试剂和仪器种较容易集中的机械能量。超声波的机械效应和热钨酸铵溶液；XH一300A电脑超声波微波组合效应以及空化效应是超声波作用的主要机制。空化合成萃取仪；恒温水浴加热锅。现象产生的瞬间内爆有强烈的震动波_4]，这种极1．2实验方法端的物理环境为促进或启通某些化学反应创造了条1．2．1蒸发结晶法制备仲钨酸铵晶体基金项目：国家自然科学基金资助项目(50664003)；江西省

7、科技支撑计划资助项目(赣财教[2007]173号)作者简介：孟凡伟(1984一)，男，山东菏泽人．·44·有色金属(冶炼部分)2010年5期在9O℃恒温下用蒸发结晶器加热蒸发钨酸铵溶液，可调速搅拌器搅拌，等出现微小晶核时，减小搅拌速度，继续蒸发至母液为原液的1／3时，停止蒸发，趁热过滤。先用2稀氨水洗涤1～2次，再用蒸馏水洗涤445次，置于70℃真空干燥箱中干燥6h，得到样品1。1．2．2超声波微波联合加热法制备仲钨酸铵晶体将钨酸铵溶液放置于XH一300A仪器内，微波、超声波功率分别设为o．5kW、

8、1kw，在90℃下蒸发结晶，其他制备操作同1．2．1，得到样品2。2结果与讨论2．1粒度分析样品粒度测试结果如图1所示。2／r。图2样品XRD分析Fig．2XRDpatternofthesamples图1样品粒度分析Fig．1Particlesizeanalysis从图1可看出，样品2的曲线更窄，表明微波超声波联合加热制得的产品粒度更均匀、粒径更小。图3样品1的SEM2．2X衍射分析Fig．3SEMpatternofsample1图2为样品的XRD衍射图谱。从图2可看