旋转式造粒喷头的发展研制与应用总结

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1、维普资讯http://www.cqvip.com大氮肥1998年I丑咿s口leNiteogenousFe~illmrI】嘶第2l卷第6期合成催化剂升温还原气水汽浓度及氨含量测定齐铁辉杨雪梅黄晓东(锦西夭然气化工有限责任公司，辽宁葫芦岛，125001)摘要氨合成催化剂升温还原气中含有氢气、氮气、氩气、氨及微量水。其中的微量水与电石反应，转化成乙炔：氢气、氮气、氩气及氨气与电石不反应。转化后的气体经Por~ak-N拄分离、SFM-30型气相色谱仪串联的TCI)、HI)检测器，在TO)上检测出氨气，在m上检测出乙炔。用外标法计算出乙炔及氨含量，并经换算计算出水汽浓度。关量词气相色

2、谱1℃DHI)电石转化水汽浓度氨目前，在全国诸多大型氨厂中，氨合成催化剂个；不锈钢色谱填充柱(内填608o目的porapak—升温还原气中的水汽浓度和氨含量都是用不同的N，外径为03nn，4m长)1根。分析方法测定的。水汽浓度可采用色谱法、称量2．2试剂法及露点法，氨含量一般采用硫酸吸收法。上述乙炔标准气：0．003％，其余为N2；载气、燃气：方法繁琐、费时、费力。锦天化有3个合成塔，要H2，纯度为99．995％；助燃气：仪表空气；工业电同时进行还原，急需开发出一种快速准确的分析石：粒度为7一左右的碎块；硫酸：分析纯，配成方法。采用电石转化、色谱Pomp~．N柱分离、0．1

3、mol／L的硫酸溶液。TCD、FID分别检测NI43、H2的分析方法，单人操作10rain即可完成3个合成塔的氨含量及水汽浓3实验部分度的分析，及时快速地为合成催化剂升温还原提3．1实验条件供准确的数据。柱箱温度100~C，进样室温度150~C，检测器温度180~C，热丝温度220~C，桥流140mV。阀切1实验原理换015rain，阀状态13，FID检测器开始检测，氨合成催化剂升温还原出口气与电石作用，1．5min至终了，阀状态13，FED检测器开始检转化后的气体(H2、N2、A、Nil3和H2)进入色谱测。进样量1mL，载气、燃气流速40mI~min，参比仪，经Pomp

4、ak-N柱分离后，再进入串联的TCD和气(If2)流速10mL／rm-，助燃气流速300mL／min。FID检测器。首先在FID上检测出(H2、N2、3．2实验步骤在FID上不出峰)，根据H2含量可计算出气(1)按图1联好仪器、试漏，并按实验条件调体中的水汽浓度，再在TCD上检测出NH3。整操作。(2)测第1合成塔R5出口气时，三通旋塞42实验仪器及试剂为ON，三通旋塞5、6为OFF。R5出口气进入色2．1仪器谱仪，第二、三合成塔R6、R7出口气排出室外。SP3430气相色谱仪(带1个六通进样阀，1个(3)三通旋塞4转为OFF位置，色谱仪进样，TCD和FID检测器，TCD和

5、FID串联，TCD、FID信谱图如图2。号可互相切换)1台；HP3394积分仪1台；电石转(4)根据积分仪打出的蜂面积，用外标法计算化管(内装电石)3个，三通旋塞(外径为a8-m的收稿日期：199S一03—27玻璃管)3个：四通管(外径为OSrr~n的玻璃管)1维普资讯http://www.cqvip.com第6期齐铁辉等台成催化剂升温还原气水汽浓度及氨含量测定417c2H2、NH3的含量。用北京分析仪器厂提供的乙炔标准气c、H即：(％)=’(％)=0．003％利用外标法校准H2校正因子。(％)=A。乙炔标准气进入色谱，用FID检测蜂面积。^=22275}L=c、}L(％j

6、／A标t=1．3468×10一式中：尼}L一乙炔校正因子。(2)氨校正因子的测定采用北京分析仪器厂提供的标准氯气(％)=10％。标准气进入色谱，用'lED检测，测得蜂面积AN=347456。再利用气相色谱手册提供的氨气的相对校正因子^及氨的相对校正因图l仪器气路联接示意图子^，计算得到氨的校正因子。1，2，3．转化管；4，5，6三通旋塞；7四通管；8，9．净化通过文献查得：ft=2．38，=2．5管；10，11．气化室；12．Porapak—N柱；13．色谱参此柱；14TED；15．FID；17．六通进样阀；18，20，22．压力表；氨的校正因子：=VN}L(％)／AH^1

7、9，2】稳压闷=(1厂2／Aj(VN／AN)．,=3．0231×IO一50日ICH,(3)氨含量测定的标准偏差302N选取合成工艺比较稳定的时候，让R5出口气连续9次进入色谱，按实验步骤(1)、(2)、(3)、(4)分别测定其氨含量。测得的数据如表1。表1气相色谱法氨含量分析数据％图2色谱仪进样谱图(5)水汽浓度的计算根据反应式：cac2+2H20=Ca(OH)2+c20(％)=2}L(％)／转化率6．296326310096330035=危}LAt}L／转化率式中转化率可以从文献[2]中查得。(4)与法国1P公司