微通道连续流反应器用于传统搅拌釜的工艺改造

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1、第32卷第3期现代化工Mar．20122012年3月ModernChemicalIndustry·71·微通道连续流反应器用于传统搅拌釜的工艺改造111112222谷杰，王名贤，陈文霆，周玉，俞立新，马兵，沈卫，张沫，姜毅(1．北京乐威泰克医药技术有限公司，北京102206;2．康宁中国(上海)管理有限公司，上海200040)摘要:采用康宁公司的G1微通道连续流反应器对传统的HATP搅拌釜工艺进行了改造和优化，考察了溶剂使用、反应温度、反应物摩尔当量、流速等对反应的影响，进一步优化了工艺条件。改进后的工艺产品质量分数可达98%，目标产物收率近100%，可实现年产30tH

2、ATP，不再使用任何有机溶剂，实现了整个工艺过程的零排放连续操作。关键词:连续流反应器;微通道反应器;工艺强化;零排放;绿色化学工艺中图分类号:TQ463文献标识码:A文章编号:0253－4320(2012)03－0071－03Continuous-flowmicrochannelreactorforupgradingconventionalbatchprocess111112GUJie，WANGMing-xian，CHENWen-ting，ZHOUYu，YULi-xin，MABing，222SHENWei，ZHANGMo，JIANGYi(1．BeijingLavian

3、aPharmatechCo．，Ltd．，Beijing102206，China;2．CorningChina(Shanghai)RegionalHeadquarters，Shanghai200040，China)Abstract:Corningcontinuous-flowmicrochannelreactorG1hasbeenappliedtoupgradeaconventionalHATPbatchprocess．Theeffectsofsolvent，temperature，molarratio，andretentiontimeareinvestigated．Th

4、epurityandtheyieldoftargetedproductsobtainedfromoptimizedprocessareabout98%and100%，respectively．ThecompactdesignofG1reactorcanbeinstalledinnormalfumehoodofchemicalsynthesislab，anddeliverabout30t/yHATPproductcapability．Moreimportantly，itisagreenchemistryprocessandcanachieve“zeroeffluent”o

5、bjectives．Keywords:continuous-flowreactors;microchannelreactors;processintensification;zeroeffluent;greenchemistryprocess精细化工的绿色化和可持续发展迫切要求化学间控制精确，反应操作安全可靠，副反应大大减少甚［5－7］工作者开发和运用高效的合成反应器和独特的合成至完全消除等优势。利用微通道反应器这些特路线最大程度地利用原材料资源和能源，减少或完点可以对传统的间隙式搅拌釜反应器生产工艺进行全消除副产物的生成和排放，从而不仅大大降低产改进，从而提高原材料的

6、利用率，降低生产能耗，最品的生产成本，提高产品的市场竞争力，实现“十二大限度地减少或消除污染物的生成和排放，从而打［8］五”所规划的精细化工生产的结构转型目标“节约，开新时代高效化学研发和生产的窗口。清洁，安全”。化合物HATP是北京乐威泰克(Laviana)医药技术有限公司采用传统的搅拌釜反应器生产的化学近十几年来，随着微加工技术的飞速发展，微通品之一。其生产工艺:道反应器技术在欧美的化学合成研究和应用中引起［1－2］乙酸乙酯了广泛的关注。特别是近几年来以帝斯曼A+B→HATP10～15℃(DSM)为代表的化学品合同定制厂商(CMO)在利在机械搅拌反应釜中加

7、入原料A和3倍体积用微通道反应器开发可持续“绿色合成”工艺方面的乙酸乙酯;在控温10～15℃条件下，滴加原料B［3－4］取得了令人惊喜的进展。微通道反应器是一类(1.1当量);然后继续控温，并搅拌7～9h;当反应特殊的连续流管道式反应器。其通道的直径一般在液中原料A的气相色谱(GC)含量小于1%时，结束微米和毫米级，大大小于传统的管道式反应器。对反应;反应液经后处理和精馏分离后得目标产品比传统的间隙式搅拌釜反应器，微通道反应器具有HATP，传统的反应釜工艺的收率在67%～75%;目传质和传热效率高，反应温度、原料配比以及反应时标产品的GC