jjg 010-1996 分析型扫描电子显微镜检定规程

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1、分析型扫描电子显微镜检定规程1.分析型扫描电子显微镜检定规程的说明编号JJG(教委)010-1996名称(中文)分析型扫描电子显微镜检定规程(英文)Verificationregulationforanalyticalscanningelectronmicroscope归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人万德锐林承毅批准日期1997年1月22日实施日期1997年4月1日替代规程号无适用范围本规程适用于新安装、使用中和维修后的各种分析型扫描电子显微镜(以下称扫描电镜)的检定。主要技术要求1.外观要求2.安装条件3.检定环境4.检

2、定用标样及设备5.检定项目是否分级无检定周期(年)3附录数目2出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.分析型扫描电子显微镜检定规程的摘要2范围本规程适用于新安装、使用中和维修后的各种分析型扫描电子显微镜(以下称扫描电镜)的检定。2.1原理经过电子光学系统聚焦的电子束在样品表面扫描，受照射的部位便激发出二次电子、背散射电子、特征X射线等多种物理信号。这些信号经检测、放大后，用来调制阴极射线管的亮度，即可观察到样品的图像。通过对特征X射线的检测、校正和计算，便可对样品进行元素成分的定性和定量分析。2.2构成分析型扫描电镜是由常规

3、的扫描电镜和X射线能量色散谱仪两部分组合而成。它既能观察样品的微观形貌和结构，又能分析样品微区的元素成分。扫描电镜，由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、电源系统以及真空冷却系统等部分组成。扫描电镜按其电子枪类型和分辨率等性能分为热发射普通型、热发射精密型和场发射精密型三个等级(表1)。X射线能量色散谱仪，简称X射线能谱仪，由半导体探测器、前置放大器、主放大器、脉冲堆积排除器、模拟数字转换器、多道分析器、计算机以及显示器和打印机等组成。因此，分析型扫描电子显微镜是在常规扫描电镜的基础上增加了X射线的检测、放大、显示、

4、记录、校正和计算等装置。3计量单位－1计数率用检测器中每秒钟的计数CPS(CountPerSecond)来表示，单位为s。4计量要求4.1扫描电镜技术指标新安装的各种扫描电镜应符合说明书中规定的技术指标。使用中和修理后的各种扫描电镜应符合本规程表1中规定的技术指标。表1各种扫描电镜的主要性能和技术指标扫描电镜类型热发射普通型热发射精密型场发射精密型电子枪类型钨丝电子枪钨丝或六硼化镧场发射电子枪－3－3－5－8工作真空度10Pa10Pa～10Pa10Pa仪器启动抽真空时间30min25min20min更换样品抽真空时间5min4min3min续表

5、扫描电镜类型热发射普通型热发射精密型场发射精密型更换灯丝抽真空时间10min8min8min放大倍数示值误差不大于±10％不大于±10％不大于±10％放大倍数重复性不大于5％不大于5％不大于5％显像管中心与15％10％10％边缘倍率误差二次电子图像分辨率优于10nm优于6nm优于2.5nmX射线泄漏剂量不大于2.5μSv不大于2.5μSv不大于2.5μSv4.2X射线能谱仪技术指标新安装的各种X射线能谱仪应符合说明书中规定的技术指标。使用中和修理后的各种X射线能谱仪应符合下列技术指标。X射线能谱谱线分辨率：155eV～133eV1192元素分析

6、范围：Na～U(铍膜窗口)692C～U(超薄窗口)592B～U(极超薄窗口、氮化硼窗口或铍膜切换窗口)5技术要求5.1外观要求5.1.1仪器无影响计量性能的损伤，面板上标志清晰；标明仪器名称、型号、生产厂名、制造日期和出厂编号。5.1.2仪器平稳地置于地基上，装配牢固，各个调节旋钮、按钮和开关均能正常工作，无松动现象。导线接头应有标记，结合紧密，接触良好。5.2安装条件－75.2.1杂散磁通量密度不超过5×10T。5.2.2地基振幅不超过5μm。5.2.3电源电压为220V±20V，频率为50Hz，具有独立的接地线，并接地良好。45.2.4冷却

7、水流量不低于21/min，压力不低于5×10Pa，水温为20℃±5℃。5.3检定环境5.3.1室内温度为20℃±5℃。5.3.2相对湿度不超过70％。5.4检定用标样及设备5.4.1检定扫描电镜放大倍数的标样可选用间距为1μm的美国国家标准和技术研究院(原称国家标准局)的标样或我国制备每毫米1000条线的物理光栅，其相对误差不大于±3％。5.4.2检定分辨率的标样为碳表面真空喷镀金颗粒制成的样品。5.4.3电离真空计的示值相对误差不大于±20％。5.4.4X射线剂量仪的示值相对误差不大于±20％。5.4.5比长仪的标准尺误差不大于1μm。5.4

8、.6检定图像的线性失真度的非磁性金属网格方孔边长为0.1mm。555.4.7检定X射线能谱谱线分辨率的标样为纯锰或电解锰的标样或者放射性的Fo标样。5