资源描述：
《红外光谱分析样品制备方法_齐凤海》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、2009年第4期分析仪器83知识介绍红外光谱分析样品制备方法齐凤海(天津药品检验所,天津,300070)摘要红外光谱压片质量的优劣对测试结果有很大影响。本文详细介绍了红外光谱分析的各种制样方法。关键词红外光谱分析样品的预处理制样方法1前言图没有意义,无法得出正确的结论,因此样品的预处理很关键。红外光谱图是定性鉴定的依据之一,要想做出最常用的分离方法主要有两种:一种是用溶剂一张高质量的谱图,必须要用正确的样品制备方法。和沉淀剂进行溶解-沉淀分离;另一种是用溶剂对一般要求画出的谱图基
2、线较平,最强峰仍在透过率样品进行萃取。如只需要分析无机填料、颜料等添范围内,弱峰仍能清晰看出,而不被噪声所掩盖。显加成分,而不用分析有机化合物组分,则通过简单的然掌握一些简单实用的样品制备方法,比较快地制溶解或灼烧,就可以除去有机组分。溶解法是用溶备能给出质量好的谱图的样品,是很重要的。剂将化合物充分溶解后,再用离心、过滤、倾出等方影响谱图质量最重要的因素是样品的厚度。样法除去有机组分,剩下无机部分。也可用灼烧方法品太薄,峰会很弱,有些峰会被基线噪声掩盖;反之,除去有机组分,得到无机物,然后可根据需要作发射样品太厚,峰形会变
3、宽,甚至是平头峰。根据不同的光谱、能谱等定性分析。如样品是乳状液(涂料、黏样品,样品厚度应有所不同。比如含氧基团的吸收合剂等),则破乳后才能进行分离,破乳可通过加热、很强,因而含氧样品不宜过厚;而含饱和聚烯烃的样加酸、加无机盐或冷冻等方法来实现。品则可稍厚,才能做出较理想的谱图。另外,样品表21溶解-沉淀分离法面反射的影响也须考虑。一般表面反射的能量损失对于线性可溶高分子材料,可选择一种适当的较小,但在强谱带附近损失可达15%以上。尤其是溶剂使其完全溶解,过滤或离心除去无机填料,然后低频一侧,由于样品的折射率变化很大,从
4、而使折射加入另一种过量溶剂(沉淀剂)使其完全沉淀,将可和反射大为增加。为了改进光谱质量,在传统的双溶性添加剂组分留在溶液中。通过过滤或离心除去光束光栅型光谱仪中,可以在参比光路中放入一个有机沉淀后,蒸去溶剂,得到这些添加成分。选用的组分相同但厚度较薄的样品,这样可以有效补偿由溶剂应能溶解有机添加剂,沉淀剂必须与溶剂互溶。反射引起的谱带变形。在傅立叶变换光谱仪中则可但在实验中往往分离不完全,主要原因有两点:一以通过一些技术处理,使得原本复杂的制样技术变是聚合物的分子量往往是由小到大组成系列,分离得简单起来。出的添加剂中有低分子
5、量的聚合物,称之为齐聚物。二是沉淀出的高分子残留有少量添加剂,有些添加2样品预处理剂会与聚合物形成某种结合牢固的络合物,只有通需要检测的样品大都较为复杂,绝大多数不是过多次溶解-沉淀过程才会分离完全。纯的化合物,而是已加入各种添加剂和助剂,因而需22萃取法要先对样品进行预处理后才能制备,否则得到的谱萃取法的目的是从固体材料中提取出有机添加作者简介:齐凤海,男,1969年出生,主管药师,主要从事分析仪器维护、仪器分析、计量和管理工作。Email:qifengai@live.cn84分析仪
6、器2009年第4期成分,通常是增塑剂等有机助剂。材料在溶剂中实吸潮的固体样品可采用糊状法,并在干燥条件下制际是一个扩散过程,开始时聚合物会有所溶涨,允许样,其作用是用石蜡油包裹样品微粒以隔离大气中溶剂渗透进入内部,添加剂溶解在溶剂中,在半透膜的潮气,达到防止吸潮的目的。两边形成浓度梯度,直到建立浓度平衡。萃取主要31溴化钾压片法有两种方法,一种是回流萃取,另一种是用索式萃取这是最常用的方法,因溴化钾在中红外区域是器(脂肪萃取器)连续萃取。如果聚合物中的可溶性透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。
7、但实际添加剂含量较少,用回流萃取法较为方便,有时可以上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸不用加热回流,只须将样品切碎后与溶剂混合静置收。为了防止杂质干扰,在购买不到色谱纯溴化钾并经常摇动。添加剂含量较多时,不能用此法萃取,时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进行重因为溶解会达到饱和而终止,应用脂肪萃取器萃取,结晶,并检验其在中红外区域的吸收,方可使用。溴效果较好。萃取选用的溶剂,应避免与试样中的组化钾压片法操作简单,适用于固体粉末样品,除去常分发生反应,还应避免溶剂将样品与添加剂一同溶用工具,还应准备一组小锉刀。
8、固体粉末可直接与解,萃取所用样品的比表面要大。得到的混合物应溴化钾粉末混合研磨,对于已成型的高分子材料可用薄层色谱等方法进行分离,得到各个组分的纯品。用小锉刀挫成细粉后研磨,一般1~2mg样品加100在实际工作中,需要经过多次摸索和试探,才能确定~200mg溴化钾,在玛瑙研钵中研成1~2
