马钱子中药分析图谱.doc

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1、马钱子中药分析图谱摘要：中国药典-中药标准物质分析图谱：马钱子（Maqianzi）分析图谱,士的宁分析图谱,马钱子碱分析图谱【药材基本信息】别名  番木鳖来源  马钱科植物马钱Strychnosnux-vomicaL.的干燥成熟种子功能  通络止痛，散结消肿【对照药材提取和对照品溶液的配制】对照药材的提取：  精密称取本品粉末（过三号筛）0.2995g，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液3ml，混匀，放置30分钟，精密加三氯甲烷20ml，密塞，称定重量，置水浴中回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，

2、摇匀，分取三氯甲烷提取液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液3ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。  对照品溶液的配制：  分别精密称取士的宁对照品10.60mg、马钱子碱对照品10.33mg，分别置于10ml量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取1ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含士的宁0.106mg、马钱子碱0.103mg）。 【分析条件】 色谱柱：AgilentEclipsePlusC18 150×4.6mm，5

3、μm进样量：20μl检测波长：260nm；柱温：26.9℃流速：1ml/min流动相：乙腈:0.01mol/L十二烷基磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH至2.8）=21:79方法来源：诗丹德生物结合《中国药典》2010版一部基础上的改进对照药材：中国食品药品检定研究院对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：士的宁98.5%马钱子碱98.5%仪器：Agilent1120配置：二元梯度，在线脱气机，VWD检测器，柱温箱，手动进样器【分析色谱图】【分析结果】  对照品名称 保留时间

4、 拖尾因子 理论塔板数 含量 士的宁 21.6min 1.16 33465 7.12% 马钱子碱 17.9min 1.08 21906 5.26%【注意事项】 ●在此分析条件下，士的宁出峰时间为21.6分钟，马钱子碱出峰时间为17.9分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；●若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体积的两倍以上；●氢氧化钠试液的配制方法：取氢氧化钠4.3g，加蒸馏水100ml即可；●对照品称量天平精度须达到十万分之一。检

5、测人员：黄 霞审核人：费文静本文由上海诗丹德生物技术有限公司原创，转载请注明出处并附带原文链接！