负载型纳米ZrO2Al2O3复合载体的制备与表征.pdf

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1、第25卷第2期桂林工学院学报Vol.25No.22005年4月JOURNALOFGUILINUNIVERSITYOFTECHNOLOGYApr.2005!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!文章编号：1006-544X（2005）02-0195-03负载型纳米ZrO/AlO复合载体的制备与表征223李凝1，2，罗来涛1，李子院2（1.南昌大学化学系，南昌330047；2.桂林工学院材料与化学工程系，广西桂林541004）摘要：以大孔Al2O3为基载体，用沉积-沉淀法和溶胶-凝胶法分别制备负载型纳米ZrO2/Al2O3复合载体，利

2、用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、比表面与孔径测定仪等对载体和催化剂进行了表征.结果表明，负载型纳米ZrO2/Al2O3复合载体具有较大的比表面积和适宜的孔径分布，ZrO2第二载体在基载体上分布较均匀，粒径分别为19和15nm，复合载体的比表面积分别为101.6和113.5m2/g.关键词：负载型ZrO2；纳米ZrO2；氧化铝；复合载体；制备中图分类号：TO426.65；TB332文献标识码：A!纳米材料具有优异的催化性能，但单纯的纳1实验部分米粒子的集合往往由于其易团聚而使得催化材料的孔隙太小，使大多数反应物分子受到内扩散的1.1基载体大孔氧化铝的制备限制，不利于

3、催化剂活性的提高.此外，纳米材在A（lNO3）3溶液中，加入10%（质量分数）料单独用作催化剂载体的成本较高.因此，将一NH3·H2O溶液，当pH达到10时，停止滴加NH3种性能优良的载体材料在另一种大孔载体上直接·H2O溶液，在凝胶中加入适量的聚乙二醇（相对合成纳米粒子，既能发挥纳米材料的优势，又能分子质量!"为20000）溶液，连续搅拌21，密闭陈保持基载体所提供的大的比表面积和多孔基本骨化241后离心分离，在120C下干燥21，然后在不架.同的温度下焙烧41，所得样品备用［5］.ZrO在催化性能上具有特殊优势［1］，在其它1.2负载型纳米ZrO/AlO复合载体2223载体上引

4、入ZrO2能显著改善载体和催化性能，有1.2.1方法A用1.0mol/L的ZrOCl2溶液饱和关ZrO2-Al2O3、ZrO2-SiO2、ZrO2-TiO2等复合浸渍制备好的Al2O3基载体，搅拌121后，加入氧化物的研究已有报道［2-4］，但关于负载型纳米尿素溶液，反应121（反应温度为50C），反应完成后，过滤、洗涤除去Cl-（用硝酸银溶液检ZrO2/Al2O3复合载体的研究较少.本文用沉积-沉淀法和溶胶-凝胶法分别制备了负载型纳米ZrO2/验），120C干燥31，在600C焙烧41，得负载Al2O3复合载体，将具有优良催化性能的ZrO2以纳型纳米ZrO2复合载体，记为ZrO2

5、/Al2O3-J.米形式直接在大孔Al2O3基载体上合成，构成一种1.2.2方法B在聚乙二醇（!"=20000）溶液中加纳米ZrO2的单层分布纳米岛，有利于负载和分散入1.0mol/L的ZrOCl2溶液和制备好的Al2O3基载活性组分以提高催化剂的活性和稳定性，同时对体，搅拌同时加入适量的十二烷基苯磺酸钠，连续搅载体用XRD、TEM和比表面及孔径分布测定仪对拌121后，用NH3·H2O溶液调节pH为9~10，离复合载体进行表征.心分离，洗涤除去Cl-，在凝胶中加入10倍于凝胶!收稿日期：2004-08-27基金项目：教育部高等学校博士学科点专项科研基金资助项目（2004040300

6、1）作者简介：李凝（1970-），男，博士研究生，讲师，研究方向：催化材料与多相反应.E-mail：lining5891539@163.com.196桂林工学院学报2005年（体积比）的正丁醇，搅拌均匀后进行共沸蒸馏，直至Al203-G中纳米Zr02在基载体的内外表面分布比蒸干，得固体物，在120C干燥3h，在600C焙烧4Zr02/Al203-J要均匀，接近单层分布，说明用氨水h，所制得的复合载体记为Zr02/Al203-G.为沉淀剂制备的负载型纳米Zr02/Al203-J复合1.3样品的表征载体中，Zr02出现团聚现象比Zr02/Al203-G复合XRD在日本理学公司生产的D/

7、MAX-RA型载体明显.转靶X射线衍射仪上进行，实验条件为Cu!!靶2.2复合载体及催化剂的XRD表征（波长0.15418nm），电压30kV，电流30mA.载体和催化剂的XRD谱图见图1，Al203的谱TEM采用日本日立公司生产的H-600型电子显图在2"角为67.7和48.5处出现了2个!-微镜观察，放大倍数为8万倍，电压为75kV.比Al203的特征峰，在35.4处出现一个不太明显的"表面积和孔径分布用北京北分仪器公司生产的ST-Al203峰，表明Al203前驱