超顺磁性纳米Fe_3O_4的热分解法制备及表征.pdf

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1、第28卷第8期高分子材料科学与工程Vo1．28．No．82012年8月POLYMERMATERIALSscIENCEANDENGINEERINGAug2012超顺磁性纳米Fe3O4的热分解法制备及表征冯凌云，张宝林，赵方圆(桂林理工大学广西有色金属及特色材料加工重点实验室省部共建国家重点实验室培育基地，广西桂林541004)摘要：以单甲氧基聚乙二醇、对甲苯磺酰氯、邻苯二甲酰亚胺钾等为原料，根据盖布瑞尔合成法原理，合成了一端为氨基的单甲醚聚乙二醇(mPEG-NH2)。并以其为还原剂，聚乙二醇(PEG)为溶剂，利用热分解法制备了水分散性的超顺磁性纳

2、米Fea04。采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、热重分析(TG)、超导量子干涉仪(sQUID)和纳米粒度与Zeta电位分析仪等测试技术对其性能进行表征，实验结果表明，所制得的纳米Fe304粒子结晶度高，粒度均匀，分散良好，平均粒径为(12．2±1．6)nln，具有超顺磁性，饱和磁化强度为54emu／g，在中性水溶液中其表面带正电，Zeta电位为+33mv。TG测试结果表明，04纳米粒子表面有机物的含量约为28％，Fe：}04的产率为57％左右。关键词：al氨基单甲氧基聚乙二醇；纳米Fe304；热分解法；表征中

3、图分类号：O614．811文献标识码：A文章编号：1000—7555(2012)08—0144—04具有反尖晶石结构的磁性纳米Fe304晶粒在常温1．1主要试剂下表现出小尺寸效应、量子隧道效应、超顺磁性及表面单甲氧基聚乙二醇(mPEG，=1200)、邻苯二可连接生化活性功能基团等特性，广泛用于磁共振成甲酰亚胺钾(PPI)、对甲苯磺酰氯(TsC1)、乙酰丙酮铁像(MRI，FMRI)、细胞分离与标记、DNA分离、肿瘤的(Fe(acac)3)：均为分析纯，阿拉丁试剂；聚乙二醇检测、磁热治疗及靶向药物载体等，是近年来纳米材料(PEG，=1000)：分析

4、纯，国药集团化学试剂；二甲研究的热点【卜引。基甲酰胺(DMF)：化学纯，广东光华化学厂有限公司；目前，磁性纳米Fe3O4晶粒的制备方法主要有共其余为市售化学纯试剂。沉淀法、微乳液法、超声空化法、热分解法等，其中热分1．2仪器和测试方法解法制得的磁性纳米F04粒子具有粒度小、单分散、傅里叶变换红外光谱(FT—IR)采用NicoletNexus磁响应性高等特点。Xu等L4]采用乙酰丙酮铁与油胺470(美国ThermoElectron公司)进行测试；热失重分作用生成粒径约为4nm～16nm只能分散于非极性析采用美国TA公司TA2950型热重分析仪进行

5、；X有机溶剂的纳米Fe304粒子。QiaO等用乙酰丙酮铁射线粉末衍射(XRD)采用XPertPRO(荷兰和强极性溶剂吡咯烷酮为原料，一步法反应得到水分panalytical公司)进行测试；TEM观测采用透射电子散性的纳米Fe2；04粒子J，产物在中性(pH=7)水中显微镜(TEM)进行测试，JEOL一2010，日本电子；Zeta稳定性不好。本论文采用盖布瑞尔合成法原理[6．7J，电位分析采用纳米粒度与Zeta电位分析仪测定(NanoZS900，英国Malvern公司)；Squid：MPMSXL一7，美国制得具有生物相容性的mPEG—NH2，并以

6、其为还原QuantumDesign公司o剂，乙酰丙酮铁为铁源，采用高温热分解法，制备了可1．3氨基化单甲醚聚乙二醇(mpEGNH2)的合成分散于去离子水的超顺磁性纳米Fe304粒子，并用’在250mL三口烧瓶中，加入60mL二氯甲烷，24FT—IR、XRD、TEM、TG等测试技术对其性能进行了g(20mmo1)单甲醚聚乙二醇，11．4g(60mmo1)对甲苯表征。磺酰氯和10．1g(60mmo1)三乙胺。通氩气保护，加1实验部分热至38℃反应12h，停止反应，反应混合液用1mol／收稿r=I期：20】1—10-07基金项臼：国家然科学基金资助项

7、目(50962005)通讯联系人：张宝林，主要从生物纳米材料方面的研究，E．mail：zhangbaolin@glite．edu．cn第8期冯凌云等：超顺磁性纳米Fe304的热分解法制备及表征145L的盐酸溶液洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥过夜，滤2．1FI'-IR表征液浓缩后用经冰水浴冷却无水乙醚沉淀，过滤，真空干Fig．2中曲线a是纯mPEG的IR图谱，其中燥，得到的产物(a)；取14g(10mmo1)(a)溶于50mL2870cm-1为C—H的伸缩振动峰；l106em为链端醚二甲基甲酰胺中，加入1．5g(10mmo1)邻苯二甲酰亚键C—o—

8、C的伸缩振动峰。曲线b是单甲氧基聚乙二胺钾，在氩气保护下，加热至120℃反应4h，加入50醇对甲苯磺酸酯(mPEG-OTs)的FT—IR图谱，1957