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《改良单质硅溶解法制备大粒径硅溶胶的研究.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、改良单质硅溶解法制备大粒径硅溶胶的研究第27卷第3期2010年5月河北工业科技Hebe订ournaloflndusti'ialScienceandTechnologyVol
2、27.No.3Mav2010文章编号:1008—1534(2010)03—0185—04改良单质硅溶解法制备大粒径硅溶胶的研究张元静,黎振球,李敬华,黄彩霞,于光(青岛科技大学化工学院,山东青岛266042)摘要:在一定的温度和压力条件下,采用单质硅溶解法,用正交试验法研究了反应温度,反应压力,反应时间,氢氧化钠及硅粉用量等对硅溶胶收率及粒径的影响.实验结果表明,硅溶胶制备实验的最佳工艺条件如下:压
3、力为().5MPa,在200mL去离子水中加入15g硅粉和0.4g氢氧化钠,并控温度为16O°C反应9h,在此条件下制得的硅溶胶平均粒径为174.4nm,收率为80.15%.平行实验结果表明,该最佳工艺条件具有良好的重现性.关键词:压力;单质硅;硅溶胶;正交试验中图分类号:TQ330文献标志码:AStudyonpreparationoflargeparticalsizesilicasolbymodifiedsilicadissolutionmethodZHANGYuan—jing,LIZhen—qiu,LIJing—hua,HUANGCai—xia,YUGuang(De
4、partmentofChemistryEngineering,QingdaoUniversityofScienceandTechnology,QingdaoShandong266042.China)Abstract:Thesilicasolwassynthesizedundertheconditionofcertaintemperatureandpressure,withsilicaasreactionsandsodiumhydroxideascatalyst.Thefactorsthataffectsilicasol,suchasthereactiontemperat
5、ureandpressure.reactiontime,amountofcatalystandsilicon,werestudiedbyorthogonalexperimentinthispaperThcresultsshowthattheoptimumcondi一tionsareasfollows:siliconpowderl5g,sodiumhydroxide0.4gin200mLdeionizedwater.ThereactionwascarriedOUtfor9hat160°C,0.5MPa.Theparallelexperimentresultsshowtha
6、ttheseoptimumconditionscouldbere-played.Keywords:pressure;silicon;silicasol;orthogonalexperiment硅溶胶(silicasol)是二氧化硅胶体微粒在水中均匀扩散形成的乳白色半透明的胶体溶液,作为一种精细化工产品,它具有许多优良性质和特点,如吸附性强,绝缘性好,耐久性强,无需同化剂等,广泛应用于化工,材料,纺织,造纸,电子等工业[1]冲国虽很早就开始了对硅溶胶的研制与生产,但在硅溶胶品种,质量方面还远远不及发达国家,特别是高浓度,大粒径硅溶胶的牛产和应用才刚刚起步[3].粒径作为硅
7、溶胶产品中的关键指标之一,不但影响着产品的浓度和稳定性,还直接影响到产品的功能].为此,国内许多研究人员尝试制备大粒径硅溶胶.收稿Et期:2009—12〜16;修回日期:2010—03—10责任编辑:张士莹作者简介:张元静(1983—),女,山东临沂人,硕士研究生,主要从事造纸助剂方而的研究.例如:河北工业大学的刘玉岭等采用改进的离子交换法制备了粒径为100〜130nm的硅溶胶[5;中国科学院上海应用物理研究所的许念强等采用让二氧化硅母核增长的方法制备出高均匀分布的平均粒径为lOOnm的高浓度硅溶胶⑹,均取得良好的效果.由于单质硅一步溶解法操作简单,过程容易控制,产品杂
8、质少,所以笔者尝试在传统单质硅溶解法的基础上,在提高温度的同时通气加压,探索制备大粒径硅溶胶的新方法.1实验部分1.1试剂与仪器1丄1试剂硅粉,质量分数为999/6,200冃左右,熔点为186河北工业科技第27卷1410°C,沸点为2335°C,相对密度为2.33,天津市化学试剂公司提供;去离子水,实验室自制;氢氧化钠,分析纯,莱阳经济技术开发区精细化工厂提供;氮气,纯度为99.99,青岛合利气体有限公司提供.另有国外AS一40硅溶胶样品作对比,其质量分数为40%,粒径为17am.1丄2仪器GSHA-1型高压反应釜,威海鑫泰化工设备厂提供