sio2 zro2无机复合膜制备的研究

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1、第41卷第6期玻璃与搪瓷V0l_4lNo.62013年12月GLASS&ENAMELDec.2013SiO2/ZrO2无机复合膜制备的研究齐笑梅,赵庆祥,杨璐,张呖东,张克铮(辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚顺113001)摘要:以正硅酸乙酯(TEOS)和氧氯化锆(ZrOC1·8HO)为先驱体,乙醇为溶剂,采用溶胶一凝胶法在A1O,基体上制备了SiO/ZrO无机复合膜。重点考察了锆含量、浸没时间、涂膜方式对膜性能的影响。实验结果表明:随着锆含量的增大,渗透比达到最大值时的涂膜次数减少,采用高低锆浓度结合涂膜以及适当的浸没时间可以提高膜的综合性能。关键词:无机膜;渗透比;锆含量

2、;浸没时间中图分类号:0648.14文献标识码:A文章编号:1000-2871(2013)06-0001-03DOI:10.3969/j.issn.1000—2871.2013.06.001StudyonPreparationofSiO2/ZrO2Inorg:ani"cCompositeMembraneQIXiao—rnei,ZHAOQ一xiang,YANGLu,.Z~HANGya一,ZHANGKe—zheng(SchoolofPetrochemicalTechnology,LiaoningShihuaUniversity,Fushun113001,P.R.China)Abstr

3、act:ByusingTEOSandZrOC12·8H2Oasprecursorandethanolassolvent,SiO2/ZrO2inorga-niccompositemembranesonthesubstrateofA12O3systemwerepreparedbysol—gelmethod.Thestudyfocusedontheeffectofthezirconiumcontent,immersiontimeandcoatingmethodontheperformanceofmembranes.Theexperimentalresuhsshowthatwhenthe

4、penetrationratioreachesamaximumthecoatingoumberreduceswithincreasingthezirconiumcontent.Themembranecoatedbycombinedwithhighandlowzirconiumcontentandsuitableimmersiontimecanbeofbettercomprehensiveperfor-man.Keywords:Inorganicmembrane;penetrationratio;zirconiumcontent;Immersiontime0前言膜分离技术是20世纪

5、成功开发的新型高效、节能环保的分离技术,它是介质分离技术与材料科学的结合点,具有操作方便、分离效率高等优点⋯。最早的膜分离组件都是有机膜类,原因是有机膜便于生产加工。但有机膜存在致命的弱点,如机械强度不够、不耐强酸强碱和某些有机溶剂等。无机膜则克服了有机膜的这些弱点,因此可被广泛地应用于医药、环保、食品等工业领域引。}收稿Et期:2013-07-31十}基金项目:辽宁省教育厅科技项目(2009A436)。}通讯联系人:张克铮(1957一),E—marl:zkz50@sina.con·2·玻璃与搪瓷2013年12月在制备无机膜的方法中,溶胶一凝胶法(sol-ge1)是最常用的方法之

6、一]。本实验采用溶胶一凝胶法制备SiO2-ZrO无机复合膜,在制膜的过程中,影响膜性能的因素很多,本研究主要探究了锆含量、浸没时间和涂膜方式对膜性能的影响。1实验1.1实验仪器及药品仪器:PHS一3B精密pH计(上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂),SXL-1208型程控箱式电炉(上海精宏实验设备有限公司),KQ5200E型超声波清洗器(昆山市超生仪器有限公司),79-1型磁力加热搅拌器(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司),DHG-9146A型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司),JA5003N电子天平(上海精密科学仪器有限公司),压差计。药品:正硅酸乙酯(TEOS,国药集

7、团化学试剂有限公司),氧氯化锆(ZrOC1:·8HO,国药集团化学试剂有限公司),无水乙醇(EtOH,国药集团化学试剂有限公司),四乙基溴化铵(TEAB,国药集团化学试剂有限公司),浓盐酸(HC1,沈阳市新东试剂厂),去离子水,以上试剂皆为分析纯。1.2实验步骤(1)配制复合溶胶:取适量的氧氯化锆溶解于去离子水和无水乙醇中,再缓慢加入一定量的正硅酸乙酯、适量的四乙基溴化铵,室温下搅拌30rain,使溶胶混合均匀,等待涂膜。(2)基膜预处理:先配制体积比为1:1的无水乙醇和浓盐酸的

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