欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:5318464
大小:884.47 KB
页数:0页
时间:2017-12-08
《^13c固体核磁共振分析煤中含氧官能团的研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、第4l卷第12期燃料化学学报VOl_41No.122013年12月JournalofFuelChemistryandTechnologyDec.2013文章编号:0253-2409(2013)12—1422-05C固体核磁共振分析煤中含氧官能团的研究王永刚,周剑林,陈艳巨,胡秀秀,张书,林雄超(中国矿业大学化学与环境工程学院,北京100083)摘要:采用”C交叉极化/魔角旋转一核磁共振(”CCWMASNMR)技术对四种煤进行分析,结合化学分析方法,考察了含氧官能团的分布规律,尤其是非活性醚键的含量。结果表明,”CCP/MASNMR方法可以定量分析煤中部分含氧官能
2、团,四种煤中羧基和羰基的含量分别为0.00~1.41和0.45~1.91mol/kg;”CCWMASNMR与化学分析方法结合,可以定量解析煤中非活性醚键的含量,四种煤的醚键含量值为5.33~10.54moVkg,而活性醚键含量仅为0.04~0.13mol/kg,煤中醚键的赋存状态以非活性醚键为主。关键词:煤;含氧官能团;”C—CP/MASNMR;非活性醚键中图分类号:TQ533.9文献标识码:AContentsof0-containingfunctionalgroupsincoalsbyHCNMRanalysisWANGYong-gang,ZHOUJian—li
3、n,CHENYan-ju,HUXiu—xiu,ZHANGShu,LXiong-chao(SchoolofChemicalandEnvironmentalEngineering,ChinaUniversityofMiningandTechnology,Beijing100083,China)Abstract:ThesolidstatehighresolutionCCP/MASN]ⅦRtechnologywasemployedtoanalyzeO-containingfunctionalgroupsin4coals.Thevariationandcontentsof
4、inactiveO.containingfunctionalgroupsinthecoalswereobtainedincombinationwithchemicalmethod.TheresultsshowthattheCCP/MASNMRmethodiseffectivetoobtainthecontentsofsomeO.containingfunctionalgroups.Thecontentsofcarboxylandcarbonylinthelowrankcoalarefrom0.00to1.41andfrom0.45to1.91moL/kg.res
5、pectively.Combinedwithchemicalmethod.thecontentofetherbondisobtained,whichisfrom5.33to10.54mol/kg.However,thevalueofinactiveetherbondinthecoalsisonlyfrom0.04t00.13mol/kg.andtheoccurrenceoftheetherbondispredominantlyinactive。fewofthemexistsinhighrankcoa1.Keywords:coal;O—containingfunc
6、tionalgroups;”CCP/MASNMR;inactiveethers不同变质程度的煤在化学转化过程中反应性的方法,具有较高的分辨率,能较完善地解析碳原子的差别,主要是由煤的大分子结构和煤中各种有机官分布状态,为研究与碳原子相连的氧的状态提供了能团反应活性的差异决定的。煤中氧主要以羧基、可能,因此,进一步解析可以得到含氧官能团的分布羟基、羰基、活性醚键和非活性醚键等有机含氧官能信息。本实验采用固态CCP/MASNMR技术,结团的形式存在,煤中含氧官能团测定方法主要有化合化学分析方法,研究煤中含氧官能团的赋存状态学分析法¨和仪器分析法。化学方法主要和分布规
7、律。是采用与含氧官能团发生反应的特定试剂,利用酸1实验部分性含氧官能团在不同pH值条件下的解离程度不1.1实验煤样及化学方法测试同,对显酸性的羧基和酚羟基进行测定l4J。化学煤样粉碎至小于150Ixm,4O℃真空干燥12h方法测定比较多的是煤中羧基、酚羟基J,也有少测定其元素分析和工业分析,结果见表1,HLH为霍量的醇羟基、羰基以及活性醚键的,研究。已有林河煤(褐煤),HDG为黑岱沟煤(低阶煤),BLT为研究结果表明J,通过化学方法可以定量煤中78%补连塔煤(低阶煤),LA为潞安煤(高阶煤)。左右的含氧官能团,尚有一部分非活性醚键由于化化学方法测试步骤见参考文献
8、。学反应性较弱,采用化学
此文档下载收益归作者所有