分析化学实验思考题解答:.doc

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1、基础化学实验中部分思考题解答P1651、称量的方法有儿种?什么情况下应用差减称量法?答:2种(增量法即直接称量法和差减称量法)。当称取的物质易吸水、易氧化或易与CO?反应吋应该采用差减称量法。2、称量结果应记录至儿位有效数字?答:小数点后4位。3、电子天平的“去皮”称量是怎么进行的?答:等天平平衡后按“去皮”键即“0/T”键进行去皮扣零。P1681、容量仪器校正的主要因索有哪些?答:温度、玻璃膨胀系数、水密度等。2、从滴定管中放出纯水到称量用锥形瓶屮时,应该注意哪些事项?答、应该注意:(1)滴定管屮放出纯水到称量用锥形瓶屮时,一定要注意不能加至锥形瓶外;(2

2、)不能成线放出,以免流速过人形成水膜层厚度不一致;(3)锥形瓶应该采用具塞瓶,以免水汽蒸发。3、100mL容量瓶,如果与标线相差0.4mL,此体积的相对谋差为多少?分析试样时,称収试样0.5000g,溶解厉定量转入容量瓶屮,移取25.00mL测定,称量差值为多少?称样的相对谋差为多少?答、体积的相对谋差为±0.4%;移取25.00mL测定,称量差值为±0.0005g,称样的相对误差为±0.4%4、一•般地,移液管和容量瓶配套使丿U,两者采川哪种校正方法?而滴定管采用哪种校正方法?答、移液管和容量瓶配套使用,两者间采用相对校止,滴定管采用绝对校止。P2561、

3、尿索CO(NH2)2屮含氮的测定也可以采用此法(甲醛法)。先加H2SO4加热使样品消化,全部转化为(NHJ2SO4后,测定方法同上。试写出含氮量测定的计算式。答:C0(NH2)2O(NH4)2S04O2NH「o2NaOHh(CO(NH2)2)=1/2n(N)=l/2n(NaOH)ZXTXc(NaOH)V(NaOH)•M(N)w(N)=叫2、NH4NO3、NH4C1、NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定?答:NH4NO3、NHQ可以;NH4HCO3不可以,因为生成的强酸部分与HCCh仮应生成CO?逸出。3、(NH4)2SO4能否用NaOH标准溶液直接滴定测

4、定其屮氮的含量?答:不可以,因为c-Ka(NH4+)<108o4、(NH4)2SO4试样屮的游离酸应事先用NaOH标准溶液屮和,能否采川酚瞅指示剂?答:可以。P2581、吸取样品溶液及配制样品溶液时,移液管和容量瓶是否要烘T?答:不需耍。2、加入甲基橙指示剂后,为什么在近终点吋应剧烈振摇溶液?答:为了使CO?逸出,避免形成CO?的过饱和溶液。3、测定某一批烧碱或碱灰样品时,若分别出现V

5、V2,Vl=0,V2=0等5种情况,说明各样品的组成有什么不同?答:各种情况试样组成如下V.

6、=V2V1>V2V

7、=0V2=0Na2CO3和

8、NaHCO3Na2CO3NaOH和Na2CO3NaHCONaOH4、无水N^CCh保存不当,吸水1%。用此基准物质标定HC1溶液浓度时,其结果有何影响?用此浓度HC1溶液测定试样,其影响如何?答:两者都使结果偏高。5、若以N32CO3形式表示总碱度,其结果的计算公式怎样表示?-xc(HCl)•[%(HC1)+V2(HC1)]・M(Na2CO5)vv(Na2CO3)=21000xmsP2651、测定Pb筋时加入六次甲基四胺调节酸度的原理?答:六次甲基四胺是一阮弱碱,其pKb=8.85,相应地共純酸的pK尸5.15。溶液屮加入六次甲基四胺碱性增强,渐渐地形成缓冲

9、溶液,其缓冲范围为pH4.15〜6.15。2、本实验中能否实现在pH5~6的溶液屮测定Pb?+混合液屮的Pb?+含量,然后再调节pH=l时测定B产的含量?答、不可以。因为(1)pH5〜6时Bi*沉淀不完全;(2)滴定过程屮Bi(OH)3沉淀不断溶解,干扰Pb"的测定。3、试分析本实验中金属指示剂由滴定B产到调节pH5~6,乂滴定Pb2+Jn终点的变色过程和原因。(参见实验原理)4、配制ZnO溶液和EDTA溶液时,务采用何种天平?为什么?答:称収ZnO时用万分之一天平,称収EDTA时用普通天平。因为,前者需要准确称量,厉者只需初称,配制近似浓度。5、实验中能否

10、用HC1和H2SO4來控制酸度?答:不可以,HC1中C「可以与Pb匕B产配位,而H2SO4中SO产可以与Pb"形成沉淀。6、本实验川六次甲基四胺调节酸度,能否选用HAc-NaAc或氨等缓冲溶液?为什么?答:不可以。HAoNaAc屮的AC可以与Pb"形成配合物,而氨缓冲液的缓冲范F耐为pH8.26~10.26。P2631、如果样品溶液屮只有C/+,能否用俗黑T指示剂?如何测定?答:可以,但是必须在氨缓冲液屮加入Mg-EDTAo2、为什么滴定Ca为什么要在热溶液屮沉淀BaSO4,而要在冷却厉过滤?答:热溶液屮沉淀BaSO4是为了增加其溶解度,降低相对过饱和度,易

11、于得到晶形沉淀。冷却后过滤是为了降低溶解度,减少沉淀

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