co／ac催化剂的制备及cwpo处理腈纶废水研究

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1、油气田环境保护2013年12月ENVIRONMENTALPROTECTIONOFOII&GASFIELDSVo1．23No．6．39·doi：10．3969／j．issn．1005—3158．2013．06．012Co／AC催化剂的制备及CWPO处理腈纶废水研究六商洁赵朝成林丹丹(中国石油大学(华东)环境与安全工程系)摘要以活性炭为载体，负载活性组分金属CO，制备了Co／AC催化剂，采用催化过氧化氢氧化技术(CWPO)处理腈纶废水，考察其催化氧化性能。实验结果表明：将预处理后的20~40目粒状活性炭浸渍于质量浓度为7CO(NO~)2溶液中，浸渍9h后，

2、经自然晾干，在500~C的条件下焙烧4h得到的Co／AC催化剂催化效果最好。关键词Co／AC催化剂；CWPO；腈纶废水；COD去除率中图分类号：X131．2文献标识码：A文章编号：1005—3158(2013)06—0039—040引言1实验我国腈纶生产过程中产生的废水主要采用厌氧一1．1原料及仪器好氧一生物活性炭工艺进行处理，但由于废水中含有较活性炭(AC)，20~40目，粒状；腈纶废水取自齐多难生物降解的低聚物，腈纶废水实际的B()Ds／COD鲁石化腈纶厂聚合工艺排污口，其化学耗氧量(COD)约为0．2E，属于难生物降解的工业污水，外排出水不为14

3、00mg／L，pH值为中性，无色透明。能达到GB8978-1996{污水综合排放标准》中石化1．2催化剂的制备COD标准值修改单的要求。近年来，在催化湿式氧化催化剂载体选用比表面积大的活性炭，采用浸渍法(CatalyticWetOxidation，简称CWO)基础上发展起法进行金属的负载，催化剂经过预处理、浸渍、干燥、来的催化湿式过氧化氢氧化(CatalyticWetPeroxide焙烧一系列步骤完成。活性炭预处理：将颗粒活性炭Oxidation，简称CWPO)技术在废水处理领域受到广泛用0．5mol／LNaOH溶液浸泡24h，用去离子水洗涤关注。与传

4、统的CWO技术相比，CWPO技术通过加至中性；再用1mol／L盐酸溶液浸泡24h，用去离子入H()2作为氧化剂，使其在催化剂的作用下产生具有水洗涤至中性，然后在105℃下烘干¨7]。将预处理后强氧化能力的·OHE，从而加快反应速率，降低反应的活性炭用一定浓度的硝酸钴溶液浸渍一段时间，待活化能，有效破坏污染物分子的结构，在很大程度上缓活性炭自然晾干后，放于N。氛围的管式加热炉中恒和反应条件和降低处理成本l3]。研究开发高效廉价的温焙烧一段时间，制得Co／AC催化剂。非贵金属固态催化剂以降低能耗和成本是CWPO研究领域的一个热点[4]。韦朝海等E]研究了几

5、种过渡金属1．3催化剂的表征盐催化剂对甲醛废水湿式氧化的催化作用，实验表明催化剂通过氮吸附仪(BET)和X_射线衍射硝酸盐的催化活性大于硫酸盐的催化活性。(XRD)进行表征分析。BET分析催化剂比表面积、过渡金属的催化活性由最高氧化物的活化能等孔隙结构，孔容，孔径分布。催化剂先在523K下抽决定，金属Co具有较高的活化能，以Co为活性组分空处理6h，在77K下进行氮气吸附一脱附实验。制备催化氧化催化剂的报道比较少L6]。本研究利用XRD分析载体和活性组分的物相、晶体信息。晶相硝酸钴溶液浸渍法制备Co／AC催化剂，考察在鉴定的粉末衍射法所依据的是一组晶格

6、常数及强度，CwPO中的催化性能。反应在常温常压下进行，适从晶体结构中了解样品中含有的元素及化合物的存合工业生产，具有重要理论和应用价值。在形式。★中央高校基本科研业务费专项资金资助：中国石油大学(华东)自主创新科研计划项目(11CX06043A)。商洁，中国石油大学(华东)环境与安全工程系环境科学与工程专业在读硕士，研究方向为水污染控制。通信地址：山东省青岛市经济技术开发区长江西路66号中国石油大学(华东)，266555油气田环境保护·技术研究Vo1．23No．6赢口0u1．4催化剂性能测实致浸渍的活性组分发生团聚和颗粒变大的现象，载体∞加∞∞轴如加

7、mO的孔道被堵塞，活性组分的比表面积减小，催化剂处取2g制备好的催化剂加入4OmL腈纶废水中，理腈纶废水的效果下降嘲。反之，当浓度过低时，活加入0．2mLH2O，放人恒温振荡器中，3O℃下180性组分不能将载体内表面全部覆盖，降低了催化剂的r／min旋转振荡反应2h。采用微波密封消解法测定活性。COD，通过COD去除率反映催化剂性能。2结果与讨论2．1催化剂催化性能对比谆做对比实验，将金属钴负载量为7，500℃下焙口烧4h的Co／AC催化剂与只加双氧水和只加催化剂吕做对比，研究制备Co／AC催化剂的催化氧化性能，如图1所示。图2浸渍浓度对催化剂性能的影

8、响通过趋势线可看出，当浸渍浓度为7时，催化剂对腈纶废水的处理效果最好，COD去除率最高。2．3