3种高比表面积吸附树脂的合成及其对氰尿酸吸附的研究

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1、离子交换与吸附，2013，29(5)：449—454IONEXCHANGEANDADSORPTION文章编号：1001．5493(2013)050449—063种高比表面积吸附树脂的合成及其对氰尿酸吸附的研究刘文飞陈动路国超凯瑞化工股份有限公司，沧州061000摘要：通过化学修饰的方法制备了3种高比表面积的吸附树脂，用红外光谱等进行了表征，并用于吸附氰尿酸的研究。结果表明，在合适的温度下，KR—l和KR．2吸附树脂对氰尿酸的吸附过程存在化学吸附效应；在相同浓度下，KR2对氰尿酸的静态吸附量显著增加。关

2、键词：吸附树脂；化学修饰；氰尿酸中图分类号：TQ425文献标识码：Al前言以氰尿酸为基本原料生产氯代异氰尿酸类化合物(如三氯异氰尿酸、二氯异氰尿酸、二氯异氰尿酸钠、二氯异氰尿酸钾)的生产过程中不可避免地排放大量的工艺废水，该废水含溶解的氰尿酸及其氯代衍生物、碱金属氯化物、游离氯以及其他含氯化合物等，通常采用生化法处理后外排，使得废水中的氯代异氰尿酸类化合物不能回收利用。另外，由于氯碱厂配制的原料盐水要求氮化合物(以氨基氮计)含量不超过2mg／L，因此该含NaC1的废水如果用作氯碱厂原料水必须首先去除其

3、中的含氮化合物(氰尿酸及盐类)。本实验拟采用树脂吸附方法回收氰尿酸，并采用后交联方法制备了高比表面积的吸附树脂，通过静态吸附实验确定了吸附树脂的最佳制造工艺和方法。2实验部分2．1试剂及实验仪器试剂：无水氯化铝、硝基苯、氰尿酸、X一101修饰剂(自制)、氯甲基化交联聚苯乙烯(氯球，氯含量20．23％，自制)。主要仪器：水浴恒温振荡器(SHA．B，江苏太仓鹿河生化仪器厂)；比表面积及孔径分析仪(V-Sorb2800P，北京金埃谱科技有限公司)；红外光谱仪(NicoletAVATAR360，美国)。收稿日

4、期：2013年2月23日作者简介：陈动(1976-)，男，河北省人，助理工程师．E-mail：13231761997@163．tomIonExchangeandAdsorption2013年10月2．2实验方法2．2．1吸附树脂的合成称取100g氯球，加入400mL硝基苯中，溶胀6h。加入10g无水三氯化铝，加热至80℃反应6h，得到后交联的KR型吸附树脂。称取100g氯球，加入400mL硝基苯中，溶胀6h。加入10g无水三氯化铝，加入自制的X一101修饰剂10g，加热至80℃反应6h，得到化学修饰的

5、后交联KR．1型吸附树脂。称取100g氯球，加入400mL硝基苯中，溶胀6h。加入10g无水三氯化铝，加入自制的X。101修饰剂20g，加热至80~C反应6h，得到化学修饰后交联KR一2型吸附树脂。吸附树脂的预处理：把制得的吸附树脂样品加入含有1％HC1的丙酮溶液200mL，搅拌0．5h，过滤。再用丙酮洗涤3次，每次1h。然后在索氏提取器中用丙酮抽提8h，再用水洗去丙酮，80℃烘干4h，冷却后备用。2．2．2吸附树脂性能的测定树脂的骨架密度和表观密度用比重瓶法测定，比重液前者用正庚烷，后者用汞[1】。

6、树脂的比表面积由比表面积及孔径分析仪采用多点BET法测定【2】。采用溴化钾粉末压片法对3种吸附树脂进行红外光谱表征【3】。氯含量根据氢氧化钠熔融法测定，经分解的试样溶液，用AgNO3滴定，计算出样品含氯量I4J。2．2-3静态吸附实验称取经预处理并干燥至恒重的KR、KR。1和KR一2等3种树脂各100g于500mL锥形瓶中，用150mL甲醇浸润后用去离子水润洗多次，以除去表面的甲醇。分别加入400mL初始浓度(C0)为1000mg／L，2000mg／L，3000mg／L，4000mg／L，5000mg

7、／L的氰尿酸溶液。在温度298K、308K、318K和一定转速下于SHAB型台式水浴恒温振荡器中振荡24h以上，以确保吸附达到平衡。测定吸附质平衡浓度()，根据下式计算其平衡吸附量。Qc=(Co—Ce)V／m式中Q。为平衡吸附量(rag／g)，Co和分别为氰尿酸溶液的初始浓度和吸附平衡后的溶液浓度(mg／L)，V为吸附液的体积(L)，m为树脂的质量(g)。2．2．4吸附动力学研究分别准确称取KR．1和KR一2树脂各100g，用150mL甲醇浸润后用去离子水润洗多次，以除去表面的甲醇。加入400mLCo

8、为2000mg／L的氰尿酸溶液，在308K下恒温振荡，每隔一段时间取样分析，测定溶液中吸附质的浓度，直至达到吸附平衡。根据下式计算瞬时吸附量(Q)。Qr~(co-ct)V／m式中Q为t时刻的瞬时吸附量(mg／g)，Co和C1分别为氰尿酸溶液的初始浓度和，时刻瞬时浓度(rag／L)，V为吸附液的体积(L)，，，l为树脂的质量(g)。第29卷第5期离子交换与吸附"451·3结果与讨论3．I树脂表征表1列出了3种树脂吸附剂的性能。表1树脂吸附剂的性能图1是3种