热分析常用方法及谱图

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1、常用的热分析方法l热重法（ThermogravimetryTG）l差示扫描量热仪(DifferentialScanningCalorimetryDSC）l差热分析（DifferentialThermalAnalysisDTA）l热机械分析（ThermomechanicalAnalysisTMA）l动态热机械法（DynamicMechanicalAnalysisDMA）谱图分析的一般方法《热分析导论》刘振海主编《分析化学手册》热分析分册TGADSC分析图谱的一般方法——TGA1.典型图谱分析图谱的一般方法——TGA的实测图谱I

2、、PVC35.26%II、Nylon625.47%III、碳黑14.69%IV、玻纤24.58%已知样品的图谱分析与已知样品各方面特性结合起来分析如：无机物（黏土、矿物、配合物）、生物大分子、高分子材料、金属材料等热分析谱图都有各自的特征峰。与测试的仪器、条件和样品结合起来分析仪器条件样品应用与举例TGADSC/DTATMA影响测试图谱结果的因素——测试条件TGA升温速率样品气氛DSC/DTA扫描速率样品气氛升温速率对TGA曲线的影响气氛对TGA曲线的影响PETGA-7测试条件：扫描速率：10C/min气氛：a.真空b.空气

3、流量：20ml/min样品：CaCO3（AR）过200目筛，3-5mg扫描速率对DSC/DTA曲线的影响气氛对DSC/DTA曲线的影响气氛的性质曲线a：两个氧化分解峰曲线b：一个氧化分解峰，和一个热裂解峰影响测试图谱结果的因素——样品方面TGA/DSC/DTA样品的用量样品的粒度与形状样品的性质样品用量对TGA/DSC/DTA曲线的影响样品的粒度与形状对曲线的影响——TGA/DSC/DTA样品的性质对曲线的影响——TGA/DSC/DTATGA/DSC/DTA热分析曲线的形状随样品的比热、导热性和反应性的不同而不同。即使是同种

4、物质，由于加工条件的不同，其热谱图也可能不同。如PET树脂，经过拉伸过的PET树脂升温结晶峰就会消失。PET树脂的DSC曲线TGA应用成分分析无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别与多组分混合物的定量分析。游离水、结合水、结晶水的测定，残余溶剂或单体的测定、添加剂的测定等。热稳定性的测定物质的热稳定性、抗氧化性的测定，热分解反应的动力学研究等居里点的测定磁性材料居里点的测定可用TGA测量的变化过程DSC/DTA应用材料质量的控制熔点、沸点及比热的测定、药物纯度的测定、高聚物玻璃化转变温度（Tg）的测定、相变温度、结晶温度和结晶度

5、的测定等相图的制作对各种合金及浓溶液的相图研究化学反应的研究气-固/液-固/固-固相反应的热力学和动力学的研究，固化反应及催化剂活性的评价，反应热的测定等工艺条件的确定热固化材料的固化温度和固化时间的确定，热塑性材料的加工成型温度的确定等DSC的聚合物图谱聚合物在DSC/DTA曲线上的热行为TMA应用线膨胀系数玻璃化转变温度软化点/熔点的测定伸长或压缩形变特性（拉伸探头）体积膨胀或收缩特性（体膨胀探头）TGA的图谱——1.TGA成份分析TGA的图谱——共混物的成分分析Nylon6/ABS–TGA实测值理论值WNylon6=2

6、3.95%25%WABS=54.62%55%W碳黑=4.93%4%W玻纤=16.48%16%TGA的图谱——2.热稳定性的比较TGA-7居里点的测定DSC测定药物的纯度From132CTo150CHeat117.37J/GPurity：99.25%DSC熔点测定聚合物的DSC曲线玻璃化温度Tg、结晶温度Tc与结晶热的测定TMA的应用——膨胀系数a、玻璃化转变温度Tg与软化点Tm多层复铜板的TMA曲线聚丙烯线材的TMA曲线测试条件：Trange：20-300C，Force：50mN，扫描速率：10C/min光固化油墨各组分含量

7、的测定I、稀释剂23.9%II、丙稀酸树脂65.8%III、光敏剂4.2%IV、TiO2和无机颜料6.1%结合IR、SEM分析橡皮艇外层橡胶的分析I、聚异戊二烯92.5%II、碳黑7.5%在IR谱图上得到证实橡皮艇内层橡胶的分析表面改性剂1.5%氯化丁基橡胶85%碳黑10%ZnO3.5%结合IR、X-Ray、SEM谱图分析