银矿分析方法对比研究——以广西凤凰山银矿为例-论文.pdf

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1、技术研发TECHNoL0GYANDMARKET银矿分析方法对比研究以广西凤凰山银矿为例罗兴举(广西第四地质队，广西南宁530033)摘要：通过对银的常规分析法二硫腙萃取光度法和硫脲介质一原子吸收法等的研究以及对比，再以广西风凰山为例，对银矿中银的提取进行了分析。关键词：银分析；原子吸取法；硫脲介质doi：10．3969／j．issn．1006—8554．2014．08．1030引言10mL浓度为250g／L的氯化钠溶液，煮沸几分钟后冷却，然后在勘探资源、开采矿石、检验出厂产品、控制选矿流程、新移入50mL的容量瓶中，用水定容过后再过滤。分取滤液于技术和新工艺的

2、探索和推广中都必须以分析结果为重要依据。125mL分液漏斗中，补加3mL250g／L氯化钠溶液，加入准确的分析结果对矿山企业的经济利益起着十分重要的作用。20mL100g／LEDTA溶液，1mL20g／L亚硫酸钠溶液，以溴酚下面对银的两种分析方法进行实验，并比较得出它们的优缺蓝为指示剂，用氨水和硝酸调至pH4～5(试样用pH试纸检点。查)，加入15mL硝酸一乙酸钠，用水稀释至75mL。加入1银的二硫腙萃取光度法10mL双硫腙一苯稀溶液，振摇1rain，分层后即可测定吸光度。1．1分析原理2银的不同介质原子吸收法二硫腙萃取光度法测银是一种经典的分析方法，在pH4

3、．72．1实验仪器及试剂的硝酸一乙酸钠缓冲溶液中，二硫腙可与银离子生成酮式络合不同浓度的硫脲、10％的酒石酸、稀盐酸、稀硝酸、王水、以物并且能完全萃取到二硫腙中的银。可用大量的EDTA消除及银精矿、银原矿和银尾矿。大多数金属离子的干扰。2．2实验方法1．2所用仪器与试剂实验一：称取试样品0．5g于150mL烧杯中，用少许水润常用仪器有721型分光光度计、250mL烧杯、分液漏斗、容湿，加入6～8mL高氯酸，盖上表皿，加热溶解并蒸至剩1mL量瓶等。制取pH4．7的硝酸一乙酸钠缓冲溶液时先称取左右，取下稍冷，用水吹洗杯壁；加热煮沸，取下冷却，加入2mI414．5g

4、结晶乙酸钠，并将它溶解于500mL水中，然后加入5％硫脲并转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待澄64mLli~酸，加热煮沸使除去亚硝酸，冷却后再用水稀释至溶液清后测定。体积为1L。实验二：与实验一的过程类似，先取若干份相同量的银精le,／L的溴酚蓝溶液；在每100mL溶液中，加入3mL矿，再把每份分成7组分别标号①一⑦号，分别放在150mL的0．01mol／LNaOH溶液。烧杯中，再取相同号的银精矿加入相同量的相同浓度的硫脲，双硫腙一苯溶液的成分是0．025g的双硫腙和50mL的每组不同标号中加入的硫脲浓度都不同。苯，将0．025g的双硫腙溶于50m

5、L的苯中，然后转移~1]250mL实验三：与实验二的过程类似，取若干份相同量的银精矿、的分液漏斗中，再加入100mL2％(体积分数)氨水进行萃取，原矿和尾矿，再把它们每份分成8组分别标号①一⑧号，分别1min后，双硫腙转入水相呈橙黄色；分层后，将水相放入另一放在150mL的烧杯中，在①号中加入硫脲+酒石酸+稀盐酸，分液漏斗中然后滴加硫酸至溶液由黄变紫，再加入100mL苯，②号中加入硫脲+酒石酸+稀硝酸，⑧号中加入硫脲+稀盐萃取1min，使双硫腙进入有机相，放入棕色瓶内保存。按需要酸，④号中加入酒石酸+稀盐酸，⑤号中加入稀盐酸，⑥号中加分取有机相，放入另一棕色瓶

6、中，用苯稀释至吸光度于0．8～1．入王水，⑦号中加入硝酸，⑧号中加人盐酸+硝酸。其中硫酸0之间。将试剂加盖后放置在避光处，等到试剂稳定后再进行和酒石酸均为10％的浓度，而稀盐酸和稀硝酸为1：1。使用。但是为了双硫腙不会被氧化，在瓶中加入10mL浓度为2．3实验结果20L的亚硫酸钠和10mL浓度为100g／L的EDTA缓冲溶液通过实验二可以得出加不加硫脲对结果影响很大，但只要与100mL水混合，震荡几分钟后，放置在暗处保存，可以长时硫脲浓度够，再提高浓度则对结果影响不大，而且浓度太高，容间保持稳定。易堵塞燃烧头，影响测量精度。根据实验三可以得出原矿、尾1．3分析

7、方法矿等低品位样品，不同介质对结果影响不大，对于银精矿等高先称取样品0．5～1．0g放在250mL的烧杯中用水浸湿样品位样品，是否加硫脲对结果影响大。用硝酸或盐酸+硝酸或品，然后加入20mL的盐酸，煮沸分解样品中的硫化物，再加入王水这三种方式溶矿，结果没有差别。但是用硝酸溶矿时，样5mL的硝酸煮沸至10mL左右，加入5mL高氯酸后会产生烟，品容易飞溅出来，影响结果。直到烟变成湿盐状为止，然后用水洗表面皿及杯壁；再加入764技术与市场技术研发2014年第2l卷第8期表1根据实验得出的数据定银要经过分解试样、萃取分离等，不但实验过程比较复杂，而且耗费的时间较长。采

8、用硫脲介质一原子吸收法测定银只需样号吸