盐酸克林霉素低浓度DMF废水回收工艺改进-论文.pdf

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1、第42卷第2期广州化工Vo1．42No．22014年1月GuangzhouChemicalIndustryJan．2014盐酸克林霉素低浓度DMF废水回收工艺改进谢菊冲，王卫标，孙常磊，石岳岐，叶彬彬，王玲燕，许会凌，解慧萍，陈苏云，毛理江(浙江海翔药业股份有限公司研究院，浙江台州318000)摘要：针对克林霉素合成中采用三光气氯化，产生大量低浓度DMF含盐废水，处理收率低、分离效果差、能耗高等问题，提出一种萃取、预处理、结合精馏的新工艺。确定了适合生产的工艺：萃取剂为氯仿，溶剂比2，温度30～40℃，回流比大于2：1，真空度为0．07～0．08MPa，DMF回收总收率80％～85％

2、，含量大于98％，水分小于0．2％，达到新品标准，用于氯化工艺与新品无差异。关健词：N，N一二甲基甲酰胺；氯仿；萃取；废水处理中图分类号：TQ460．9文献标志码：A文章编号：1001—9677(2014)02—0067—03ClindamycinHydrochlorideLowConcentrationDMFWastewaterReclamationTechnologyImprovementXIEJu—chong，WANGWei—biao，SUNChang—lei，SHIYue—ling，YEBin—bin，WANG，一yah，XUHui—ling，XIEHui—ping，CHEN

3、Su—yun，MAOLi—jiang(ZhejiangHisoarPharmaceuticalCo．，Ltd．，ZhejiangTaizhou318000，China)Abstract：Clindamycinusedforthesynthesisofbis(triehloromethy1)carbonatechloride，resultinginalargenumberoflowconcentrationsofDMFsalinewastewater，treatmentoflowyield，poorseparationeficiency，highenergyconsumptionpro

4、blem，anextraction，pretreatment，combinedwithnewtechnologydistillation．Determiningasuitableproductionprocess：chloroformextractionagent，thesolventratioof2：1，thetemperatureof30～40℃，arefluxratioofgreaterthan2：1．thedegreeofvacuumof0．07～0．08MPa．DMFrecoveryyieldof80％～85％ofthetotalcontentofmorethan98％．m

5、oisturelessthan0．2％，reachingnewstandardsfortechnologyandnewchlorinationnodifference．Keywords：DMF：chlorofotin；extraction；wastewatertreatmentN，N一二甲基甲酰胺(DMF)是一种无色透明的液体，沸点废水中含有大量盐造成设备腐蚀，单用萃取法回收DMF质量153℃(101．3kPa)，极性较强，可与水、醚、醇、酯、酮、不达不到要求；物化法、化学法会造成二次污染物产生，例如饱和烃和芳香烃等混溶，有万能溶剂之称I2。被广泛应用于DMF在强碱性溶液中分解生成二

6、甲胺、甲酸钠；目前工业上低石油化工、农药、无机化工、有机合成、制药、合成纤维、人浓度DMF(≤10％)含盐废水仍多采用精馏、或变压精馏的方法造革等，在化工生产中，含有DMF大量废水排放，我国职业回收，造成了分离效果差，能量消耗大，回收费用高等问性危害程度分级确定DMF为Ⅱ级，属中度危害，DMF可以通题J。按文献先采用低沸点的氯仿提取，再常压精馏回收过呼吸、皮肤接触损坏人体健康，刺激损害眼睛，人体长期接氯仿，直接从塔底放出残留液，经检测主要是DMF，颜色呈黄触或吸人会阻碍造血机能并造成肝脏障碍，在水中会导致生色，水分达不到小于0．2％，含量达不到大于98％，不能回收物化学耗氧量和氮含量

7、增加，使水质迅速恶化，而且在自然条套用。我们参照文献，以氯仿为提取剂，提取温度由20℃，件下极难生物降解。鉴于DMF对人体的危害，我国地面水中改为30—40℃，提取剂的量按方献为废水体积2倍，分四最高允许浓度推荐值为25mg·L。次提取，常压蒸干氯仿预处理，再通过减压精馏，调节回流比本公司克林霉素合成工艺采取的是DMF和三光气反应合由1改为大于2：1，真空度为0．07—0．08MPa，前馏份三分之成Vilsmeier试剂，然后得到的Vilsmeier试剂与