山辣子皮根茎化学成分研究-论文.pdf

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1、第37卷第22期Vol_37.Issue22中国中药杂志2012年11月ChinadournaIofChineseMatertaMedicaNovember,2012山辣子皮根茎化学成分研究危英,梁光义,汪冶,蒋小虎,y_-?-,服部征雄(1.贵阳中医学院药学系,贵州贵阳550002;2.贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室,贵州贵阳550002;3.富山大学和汉医药研究所,日本富山9300194)[摘要]目的:研究山辣子皮DaphnepapyraceaVaT.crassiuscula根茎的化学成分。方法:对山辣子皮根茎75%乙醇提取物的乙酸乙酯部分进行反复硅胶、反相硅胶柱色谱分离,并运用

2、波谱学方法对化合物结构进行鉴定。结果:从瑞香属植物山辣子皮根茎中分离得到8个化合物,分别鉴定为瑞香新素(1),瑞香素(2),7一羟基一8·甲氧基香豆素(3),西瑞香素(4),1-4羟基苯基一5一苯基一2(E)一烯一1一戊酮(5),瑞香醇酮(6),一香树脂醇醋酸酯(7)和(+)一松萝酸(8)。结论:化合物1~8为首次从山辣子皮中得到,化合物8首次从该属植物中得到。[关键词]山辣子皮;香豆素;三萜;二苯呋喃衍生物瑞香科Thymelaeaceae瑞香属Daphne植物山辣(富士硅胶公司,日本),反相硅胶为ODSDM1020T子皮D.papyraceav8r.crassiuscula,又称小构皮、麻

3、(富士硅胶公司,日本);洗脱剂均为分析纯(Wako树皮。味甘,辛,性微温,小毒,具有祛风止痛,活血和光纯药株式会社,日本)。调经的功能,在民间其根茎被广泛用于治疗风湿痹山辣子皮根茎于2006年4月购于贵州省贵阳痛、跌打损伤、月经不调、痛经和疔疮疖肿等病市万东药材市场,由贵阳中医学院陈德媛教授鉴定症¨J。研究显示同属原变种植物白瑞香D.papyra—为山辣子皮D.papyraceavar.crassiuscula的根茎。cea根含有瑞香因子、瑞香素、瑞香素.81B.葡萄糖苷;凭证标本保存于贵阳中医学院中药化学教研室地上部分含有蒲公英赛酮、蒲公英赛醇和芫花素等(No.0604/DAP)。成分¨。

4、本课题组在研究中药活性成分的过程2提取和分离r中,发现山辣子皮根茎乙醇提取物显示抗HCV山辣子皮干燥根茎(6.5kg)经75%乙醇室温NS3/4A蛋白酶活性,并且其化学成分未见报道。下冷浸48h,过滤后,药材被重复提取2次。提取液为明确该民间药物的化学物质基础和抗丙型肝炎病减压条件下回收至无醇味,用水混悬,依次用乙酸乙毒蛋白酶活性物质,作者从其乙醇提取物的乙酸乙酯、正丁醇萃取。乙酸乙酯提取物(132g)经硅胶柱酯部位分离得到8个化合物。色谱(6.5cm×80cm),氯仿一甲醇(50:1~0:100)1材料梯度洗脱,共收集到7个流分A~G(氯仿一甲醇DIP.360型自动旋光测定仪,JASCOF

5、T/IR一23050:1~8:1)。上述流分分别经反相硅胶柱色谱(4.5型红外光谱仪,JEOLJHA.LAA400型核磁共振波谱cmx20cm),50%~100%甲醇梯度洗脱,B流分仪(TMS为内标),JMSDX.300型质谱仪(EI—MS),得化合物7(3.9g),8(10mg),C流分得化合物5VGAutoSpec一3000型质谱仪;TLC使用GF5硅胶(793.4mg),6(34.0mg),D流分得化合物4(Merck公司),柱色谱硅胶为BW一820MH型硅胶(742.9mg),F流分得化合物1(1.8g),G流分得化合物2(5.4g),3(2.1g)。所有化合物进一步在[稿件编号]2

6、0120711019甲醇中重结晶纯化。[基金项目]贵州省科学技术基金项目[黔科合NY(2010)2210];3结构鉴定贵州省中医药管理局课题(QZYY2010—12);贵阳中医学院博士启动化合物1黄色固体;ESI—MSm/z409[M+基金项目Na];H—NMR(pyridine—d5,400MHz)6:3.81(3H,[通信作者]危英,教授,主要从事中药与民族药新药研究,Tel:(0851)5652704,E—mail:weiyingl969@hotmail.COBS,3,5OCH),3.90(2H,d,J=2.7,13.0Hz,·3434·第37卷第22期V0L37./ssue22中闲中

7、药杂志2Ol2年11月China,IoumalofChineseMaIeaTdeclicaNovenlber.2012H-8),4.29(1H,d,J=1.7,13.0Hz,H一8),4.31(C_4),145.7(C-6),147.5(C一7),150.5(C-9),(1H,d,J=8.1,10.3Hz,H-7),5.59(1H,d,J=155.0(C一9),157.0(C一7),159.7(C一2),16

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