离子液体合成及多级逆流萃取脱硫的串级实验法验证研究-论文.pdf

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1、石油炼制与化工2014年2月基础研究PETR0LEUMPR0CESSINGANDPETROCHEMICALS第45卷第2期离子液体合成及多级逆流萃取脱硫的串级实验法验证研究李珂，王强，李国嬖，臧树良(1．辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺113001；2．中国海洋大学化学化工学院)摘要：通过两步合成法合成了1一庚基一3一甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体(EcMIM~BF)，以3O％的过氧化氢作氧化剂，考察了其在不同剂油比、萃取时间、萃取温度、搅拌速率下对汽油的脱硫效果，确定了最佳脱硫条件，计算出离子液体多级逆流萃取脱硫的理论级数，并在此条件下平行做

2、三组串级实验，进行多级逆流萃取脱硫的模拟验证。结果表明，在(EcMIM]BF)：(H。O。)：(汽油)一1：1：1O、反应温度6O℃、搅拌速率600r／min的条件下反应6Orain后，一次脱硫率达到77，采用四级逆流萃取脱硫后，汽油的硫质量分数由155gg／g降至10gg／g以下，脱硫率达到94，汽油回收率达到95，具有较好的工业应用前景。关键词：离子液体合成多级逆流萃取串级实验脱硫2010年，美国及欧洲的许多国家规定汽油中1实验硫质量分数不大于10gg／g_】]，北京在2012年实1．1试剂＼施新的地方车用汽油标准，要求汽油硫质量分数试剂：N一甲基

3、咪唑(分析纯，临海市凯乐化工不高于10儿g，未来燃油的低硫甚至是无硫的高厂生产)；溴庚烷(分析纯，北京偶合科技有限公司排放标准已是大势所趋。但是燃油中的噻吩类化生产)；氟硼酸钠、乙酸乙酯、乙腈、丙酮(分析纯，合物采用普通工艺方法较难脱除，可以考虑选取国药集团化学试剂有限公司生产)；正己烷(分析适当的溶剂来萃取]。离子液体对环境友好，结纯，天津博迪化工股份有限公司生产)；30的过构可设计，与燃料油不互溶，不会对油品产生污氧化氢(分析纯，沈阳市华东试剂厂生产)；FCC汽染]。离子液体具有低挥发性和良好的热稳定油(中国石油抚顺石油二厂生产)。性，通过简单的蒸

4、馏后即可重复使用，能够达到深1．2离子液体的合成度脱硫的目的，是一项具有广阔发展前景的技术]。离子液体在氧化剂的作用下，将噻吩类含离子液体合成反应方程式为：硫化合物的硫原子氧化，生成亚砜或砜类化合物，由于砜类化合物比噻吩类化合物的极性强，在极器7—30—5—℃--—4—，0—回——流—1—2—hh—／，／／_『1r、I＼性溶剂中的溶解性增加，可通过萃取或吸附的方法脱除j。NaB4厂——__、多级逆流萃取是一种有效的传质分离方法，C3H6O，室温l2h／＼串级实验是模拟验证逆流萃取过程的必要手段之——N＼一l7]。与其它萃取方法相比，多级逆流萃取具有适用

5、范围广、操作灵活、快速、制备量大、费用低、合成过程为：环保高效等优点，可使溶质和溶剂混合更加彻底，(1)1一庚基一3一甲基咪唑溴盐(EcMIM]Br)的分离效果更好。本研究通过两步法合成1一庚基一3一合成。取5OmL的三孔圆底烧瓶，在室温下加入甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体(EcMIM]BF)；以收稿日期：2013-07—03；修改稿收到日期：2O13-10-21。质量分数为3O9／6的过氧化氢作氧化剂，采用离子作者简介：李珂(1988一)，硕士研究生，研究方向为石油及石液体对汽油进行多级逆流萃取脱硫研究，考察反油化工产品分析应条件对脱硫效果的影响，并计算

6、多级逆流萃取通讯联系人：王强，E—mail：qwang0124@126．com。的理论级数，通过串级实验对其进行模拟验证。基金项目：中国石油天然气股份有限公司资助项目(20110906)。第2期李珂，等．离子液体合成及多级逆流萃取脱硫的串级实验法验证研究270．1mol的N一甲基咪唑和0．12tool的溴庚烷，在级模拟实验图。圆圈表示每次实验接触，圈内数N保护下于40。C油浴中搅拌1h，出现白色浑浊字表示级数，圈外数字表示实验排数。在第一排后升温至70。C并回流12h，得到粗产品后加人体的每级中都加入相同量的汽油和离子液体，充分积比1t2的乙腈和乙酸乙

7、酯混合液，再加入正己反应后静置分层，测每级萃余相和萃取相的硫含烷充分震荡，分液2～3次，用旋转蒸发仪除去多余量，然后分别按箭头所示进入不同序号的分液漏斗溶剂，得到纯净的[CMIM]Br离子液体，称重。继续实验，直至离子液体相和油相中硫含量达到稳(2)[CMIM]BF的合成。取50mL的圆底定，实验结束。平行做三组实验，取其平均值。烧瓶，在室温下加入摩尔比为1：l_2的[MIM]Br2结果与讨论和硫酸氢钠，加入适量丙酮，在常温下反应24h，反应完成后，通过真空抽滤除去副产物NaBr，将旋2．1[cM

8、lkI]BF4离子液体的红外光谱分析蒸抽滤后的离子液体

9、用真空装置抽真空以除去丙离子液体[CMIM]BF的红外光谱如图2所酮等溶剂，再放入真空干燥器中