热分析在橡胶工业中的应用

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1、合成橡胶工业,一一,一述评热分析在橡胶工业中的应用韩菲殷人寿沈阳橡胶研究设计院,评述了热分析在测定硫化胶的基本组成,配方设计中增塑剂和防老剂的选择,监控胶料老化和硫化。、、。等方面的应用热分析具有灵敏度高快速可靠和使用方便等特点关键词热重量分析差热分析硫化胶橡胶助剂硫化老化述评、、,。热分析具有灵敏度高快速可靠和使用方便定值偏低炭黑含量的测定值偏高而且残炭量。,,。等优点在橡胶工业中热分析已成为表征弹性越高分析误差越大。,,体的重要手段它可以测定硫化胶的基本组成由表可知使用不同硫化剂的硫化胶,,预测某一配方的最佳方案

2、及工艺对产品质量进的残炭量差别很大由氧化镁和氧化锌组成硫化。,。行监控本文将讨论热分析技术在上述几方面的剂残炭量为与残炭量有关的其他因应用。素如的类型,一分析的加热速率及炭黑和某些无机填料等对残炭量的影响相对,“’。分析硫化胶的组成较小可以忽略不计,用传统的化硫化胶的组成分析学方法需要一,而采用热重法一微商热重法一技术,一即可得到近似结果,有利于对配方中未知组分的推算和对已知组分均一性的监。测川对大多数硫化胶,一技术都能给出,可信的数据,有时也会遇到一些问题,现着重讨论』℃。处理这些问题的方法有机助剂的测定丙烯睛结合

3、量对残炭量影响很大,如、、‘,’。,硫化胶中含有沸点较高的环烷油高芳烃油图所示根据图只要知道中丙烯睛,,。烷烃类油及树脂类有机助剂由于它们的挥发曲结合量即可进行聚合物及炭黑含量的修正与,,、线与聚合物的降解范围重叠会使分析结果产生残炭量有关的其他因素如硫化剂的类型和用量。一,偏差有两种比较简便的方法可以克服这种重硫化胶中凝胶含量及分析加热速率,。叠找出有机助剂可以挥发而聚合物不分解的因影响相对较小可以忽略不计临界温度作恒温分析采用减压技术,有效降考虑到其他含杂原子的聚合物形成的残炭量。,低有机助剂的挥发温度从而实现分

4、离减压和恒温均比和高丙烯睛结合量的低它们夹,。,联合运用将会得到高分辨率的热重分析结果杂在炭黑中引起的误差相对较小在一些准确度要求一,含杂原子聚合物的测定不高的分析中可以忽略残炭量,含杂原子聚合物如等在氮气气氛中裂解后留下的残炭与硫化胶中的炭黑在空气一一一一。收稿日期修改稿收到日期,,,,。或氧气气氛中将一起被氧化使聚合物含量的测作者简介韩菲女工程师岁©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www

5、.cnki.net第期韩菲等热分析在橡胶工业中的应用·一℃·叭口的口曰司﹄。﹄书﹁的曰司︺﹄翻口一﹁日解一一,一一一一,一一一一一一℃,峰峰后沿找出斜率最大的切线,在的峰峰前沿找出斜率最大的,,℃切线两直线的交点为在曲线上找出与点对应的,同温点点就是两个失重过程的,,,的修正为炭黑填充的低残炭量硫化胶组成提供分界点曲线段表示失重段表。。参考数据示失重碳酸钙和石墨的测定。于橡胶工业常用碳酸钙作填充剂来降低胶料成,有时也加入本石墨以增强硫化胶的润滑效果和。。导电性这两种填料在℃左右已经失重运用一技术可以在炭黑燃烧之后签的

6、司马。尸尸,、一一鉴别并分别测定它们在硫化胶中的含量硫化胶一一一了一牙一,,二飞中碳酸钙℃左右于氧气或氮气气氛中失重、、,℃左右只于氧且为吸热反应硫化胶中石墨卜、’,且为放热反应若硫化胶中同时戈气气氛中失重含气二月有碳酸钙和石墨,应先在氮气气氛中测定碳酸钙,’。℃而后在氧气气氛中测定石墨并用橡胶的测定’一李秀贞用技术测定了某些并℃用橡胶的并用比。测定方法为积分法和微分法,后者原理为对应于曲线的一个失重过程,实验表明,积分法和微分法可以用于测定某,些热分解温度有一定差异的高聚物并曲线上会出现一个峰峰顶温度称之为用体系的

7、并峰温,该温度下的失重速率为最大失重速用比,测量精度取决于并用高聚物失重曲线是否。。率各种纯净聚合物的峰温及每毫克重叠或部分重叠的程度和并用比相差的大小李。【‘’,试样的值是不变的见表这些特定的数值秀贞用上述方法定量分析表征了聚合物的热特性,即可运用微分法分析某一,四丙氟橡胶等,测得的并用比。。些并用胶的并用比较已知含量的最大误差为左右以的并用胶的热重分析。谱图为例见图微分法的步骤是从图上酉己方设计中增塑剂和防老剂的选择分别·增塑剂的选择找出和的峰温和该温度下的失重速率,以此失重速率除以相应的值得是判断聚合物分子屈挠

8、性的最基本的实到试样中和的质量,进而算出验度量。当胶料从玻璃态转向橡胶态时,其热容约为。积分法的步骤是在的急剧增加,差热分析或差示扫描量热法©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net··合成橡胶工业第卷