超声强化氢氧化钾催化大豆油酯交换制备生物柴油的工艺条件研究-论文.pdf

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1、第26卷第3期宁波工程学院学报Vo1．26No．32014年9月JOURNALOFNINGBOUNIVERSITYOFrECHNOLOGYSep．2014DOI：10．3969~．issn．1008—7109．2014．03．008超声强化氢氧化钾催化大豆油酯交换制备生物柴油的工艺条件研究崔晓亮，黄辉(宁波工程学院，浙江宁波315016)摘要：本文以固体碱氢氧化钾催化大豆油酯交换制备生物柴油的转化率为指标，考察了在超声强化条件下反应时间、反应温度、醇油摩尔比、催化剂用量对生物柴油转化率的影响．并与常规的机械搅拌条件进行了比较，采用正交试验法优化了反应工艺条件。研

2、究结果表明，超声强化下，大豆油酯交换反应的最佳反应条件为：反应温度65℃、反应时间50rain、醇油摩尔比7：1、催化剂用量1．1wt％。在此条件下，转化率高达99．59％。关键词：正交试验；大豆油；生物柴油；超声中图分类号：TQ645；TK63文献标识码：A文章编号：1008—7109(2014)03一O038—05石化燃料的Et益短缺和其排放的大量废弃物对环境的影响是目前能源工业存在的两大难题，发展一种清洁、可再生、可替代石化燃料的能源符合世界各国能源安全和可持续发展。生物柴油作为一种新型燃料，具有优良的燃烧性、可再生性、安全性和环保性等优点，已成为当前清洁

3、可再生替代能源的重点研究方向之一[。与传统的均相催化酯交换制备生物柴油的方法相比，非均相催化反应条件温和、环境污染小、产物分离简单，近年来受到广泛重视¨2]。超声波是物质介质中一种弹性机械波，在物质介质中形成介质粒子的机械振动，这种含有能量的超声振动在亚微观范围内引起的机械作用有机械传质作用、加热作用和空化作用[3]，可以促进非均相反应物间的混合，加速反应物与反应产物的扩散过程，极大地提高非均相反应的速率。文献『4曾研究了机械搅拌条件下氢氧化钾催化大豆油酯交换制备生物柴油的工艺条件，通过正交试验法优化得到最佳反应条件下的转化率为96．53％，反应时间为2h。本文

4、在此基础上，引入超声波强化技术，采用单因素分析反应时间、反应温度、醇油摩尔比、催化剂用量的影响，并与对应的机械搅拌条件进行了比较，最后采用正交试验法优化了超声强化条件下固体碱氢氧化钾催化大豆油酯交换制备生物柴油的工艺条件，以期进一步提高生物柴油转化率、缩短反应时间。1实验方法1．1试剂与仪器大豆油，宁波福懋油脂有限公司；氢氧化钾、甲醇、丙三醇、95％乙醇、硫酸钠均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；硫酸铜，分析纯，上海展云化工有限公司。DF一1集热式磁力搅拌器，常州国华电器有限公司；SHB—III循环水式多用真空泵，郑州长城工贸有限公司；ELl04电子分析天平，

5、梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司；SHA—C恒温振荡器，常州国华电器有限公司：UV一7504单光束紫外可见分光光度计，上海欣茂仪器有限公司；SC一25超声波发生器，上海收稿日期：2013一l】一l9作者简介：崔晓亮，男，宁波工程学院化学工程学院油储专业2010级学生；指导老师：黄辉，男，宁波工程学院化学工程学院博士。基金项目：宁波市教育科学规划课题成果(项目编号：YGH032)；“王伟明助创基金”资助项目。崔晓亮黄辉：超声强化氢氧化钾催化大豆油酯交换制备生物柴油的工艺条件研究39比朗仪器有限公司。1．2实验过程称取100g大豆油，按一定比例加入氢氧化钾(基于大

6、豆油质量比分别为0．3％、0．7％、1．1％、1．5％或1．9％)、甲醇(基于大豆油摩尔比别为4、5、6、7或8)混合于250ml圆底烧瓶中，在40kHz、250W超声波强化或600rpm转速的机械搅拌(已消除外扩散)下恒温水浴(分别为25℃、35℃、45~C、55℃、65℃或75℃)并保持回流状态，反应一定时间(分别为lOmin、20min、30min、40min、50rain或60min)。反应结束后，将反应混合物倒入分液漏斗进行静置分离，取静置后下层粗甘油转人1L的容量瓶进行稀释定容。甘油与Cu2~在碱性条件下生成蓝色络合物，该络合物630nm波长处有最大

7、吸收，用比色法测定溶液中的甘油含量[5]。通过配制一系列浓度的甘油溶液进行测定吸光度，得甘油含量在4一lOg／L浓度范围内呈现良好的线性变化，标准曲线方程为y=O．7338x一0．1131(R=O．9915)。1．3生物柴油转化率的测定按照GBf5530和GB／r5534分别测得大豆油的酸值和皂化值．7]，再按公式(1)计算得到大豆油分子量[8]，由于产物甘油全部来自大豆油(主要成分是甘油三酯)，最后通过公式(2)得到生物柴油的转化率。大豆油分子量=(1)⋯：。％㈤1．4数据分析采用正交设计助手II软件进行正交实验设计和数据分析。2结果与讨论2．1单因素分析2．

8、1．1反应时间的影响在反