八仙花叶化学成分研究-论文.pdf

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1、第38卷第5期中圈中杂右、VoML38．ISSUe52013年3月arch，2013八仙花叶化学成分研究王知斌，郭江涛，杨春娟，孟永海，王秋红，杨炳友，匡海学(1．黑龙江中医药大学北药基础与应用研究教育部重点实验室，黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室，黑龙江哈尔滨150040；2．哈尔滨医科大学药学院，黑龙江哈尔滨15008】)[摘要]目的：对中草药八fJll花叶的化学成分进行研究。方法：采用硅胶柱色谱、ODS杜色谱和HPLC等手段进行分离纯化，并通过H，”C—NMR，Ms等波谱方法鉴定结构。结果：分离鉴定了11个化合物，包括萜

2、类3个，分别为泽犀萜(1)，白桦脂醇(2)，白桦脂酸(3)；含氮类化合物6个，分别为2一乙基一3一甲基一马来酰亚胺一Ⅳ一D一葡萄糖苷(4)，尿嘧啶核苷(5)，胸腺核苷(6)，阿糖腺苷(7)，烟酰胺(8)，焦谷氨酸甲酯(9)；异香豆素类2个，分别为绣球酚(1O)，绣球酚4'-O-~8-D一葡萄糖苷(11)。结论：化合物1—4和7～9为首次从该属植物中分离得到。[关键词]虎耳草科；八仙花；三萜；含氮类化合物；异香豆素八仙花HydrangeamacrophyllaSer．又名绣球MHz)型核磁共振仪(TMS为内标)，Waters2535制花、紫阳花

3、、粉团花，《中药大辞典》记载本品为虎耳备型高效液相色谱仪，Waters2414型视差检测器，草科植物绣球的根、叶、花。落叶灌木。叶大而稍硅胶(薄层色谱和柱色谱)为青岛海洋化工厂产品，厚，对生，椭圆形至宽卵形。伞房花序顶生，球形；花反相ODS(VujiSilysiaChemical，Ltd．)，反相预制板极美丽，白色，粉红或为蓝色，全部都是不孕花，花期(Merck，0．25mm)，高效液相所用试剂为色谱级，夏季。我国各地园林与民间常有栽培j。在日本，其他试剂均为分析纯。经发酵加工过的绣球叶称甘茶，为常用的甜味剂，并八仙花叶于2010年9月采集于

4、中国四川省石载人第十五改正日本药局方。近年来，国内外科学柱县，由黑龙江中医药大学王振月教授鉴定为八仙家对八仙花属植物的活性成分进行了较多的研究，花Hmacrophylla的叶。样本(No．HLJZYY一八仙花叶中含有大量结构新颖的异香豆素类和100905)保存于黑龙江中医药大学中药化学教环烯醚萜类化合物，且有抗疟]、抗过敏圳、研室。改善糖尿病并发症¨等药理作用。因此对八仙2提取分离花叶进行较为系统的化学成分研究，探索其化学成八仙花的干燥叶2．0kg经75％乙醇提取3次，分和生理活性之间的关系具有重要的学术价值和应每次3h，合并提取液，浓缩干燥

5、得甲醇提取物用前景。本实验对八仙花叶进行了系统的化学成分460．3g。将甲醇提取物加水悬浮，依次以等体积乙研究，从其乙酸乙酯和正丁醇部分分离得到11个化酸乙酯和正丁醇萃取3次，减压回收溶剂，得乙酸乙合物，其中化合物1—4和7～9为首次从该属植物酯部分(110．5g)，正丁醇部分(105．5g)和水层中分离得到。(220．0g)。乙酸乙酯部分经硅胶柱色谱分离，采用1材料石油醚．乙酸乙酯(10：1～5：1～2：1～1：1)，氯仿一JNM—LA270(500MHz)，JNM—ECA600(600甲醇一水(6：4：1)，甲醇梯度洗脱得Fr．7～Fr．

6、13，Fr．9经ODS柱色谱甲醇一水(10：90～70：30)梯度洗[稿件编号]20121019011脱得到Fr．9-1～9—5，9—3以制备液相(40％甲醇)[基金项目]黑龙江省教育厅科学技术研究项目(12511512)；黑龙分离纯化得到化合物1(19．1mg)，Fr．11经ODS柱江省博士后项目(LBH—Z10021)色谱甲醇．水(10：90～80：20)梯度洗脱得Fr．11-l～[通信作者]匡海学，教授，博士研究生导师，主要研究方向为中3，Fr．11—2以制备液相(45％甲醇)分离得到化合物药性味理论及中药药效物质基础，Tel：(045

7、4)87266862，E—mail：hxkuang@hotmail．COB1l(328．1mg)，Fr．11—3以制备液相(60％甲醇)分．709·第38卷第5期中圈中药条右、VnM1．38．Issue520I3年3月arch，2013离得到2个化合物2(44．1mg)，3(21．5mg)，Fr．10表1化合物1—3的C-NMR的数据归属(C，D，N经ODS柱色谱甲醇一水(10：90～70：30)梯度洗脱得125MHz)到10．1～4，Fr．10．4以制备液相(50％甲醇)分离Table1C-NMRdataforcompounds1-3(C5

8、D5N，125MHz)得到化合物10(413．5mg)。正丁醇部分经硅胶柱No．123No．123140．739．339．31622．330．032．9色谱分离，采