掺银纳米二氧化钛蒙脱石复合抗菌剂的制备及性能研究.pdf

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1、第34卷第2期延安大学学报(自然科学版)Vo1．34No．2201．5年6月~oumalofYananUniversity(NaturalScienceEdition)]un．2015DOI：10．13876／J．cnki．ydnse．2015．02．066掺银纳米二氧化钛蒙脱石复合抗菌剂的制备及性能研究刘岩，李彩云，董翔(延长油田股份有限公司化验中心，陕西延安716000)摘要：以蒙脱石为载体，采用溶胶一凝胶法制备粉体纳米二氧化钛，并且以成品纳米二氧化钛与蒙脱石复合进行对比，通过离子交换反应将银离子引入蒙脱石层间。考察了制备纳米二氧化钛过程中乙醇用量、温度、pH值以及滴加

2、方式等影响因素。考察了制备掺银纳米二氧化钛蒙脱石过程中温度、离子交换时间、硝酸银用量等影响因素。实验采用佛尔哈德法间接测定载银量。实验表明：在反应温度40℃条件下反应6h时制备出的载银自制纳米二氧化钛蒙脱石载银量为质量分数1．8％，载银成品纳米二氧化钛蒙脱石载银量质量分数为2．6％；红外分析表明二氧化钛可以实现与蒙脱石的复合；X射线衍射法测定结果表明，载银对纳米二氧化钛蒙脱石骨架结构无影响；催化活性表明，载银提高了二氧化钛蒙脱石的催化活性。关键词：纳米二氧化钛；蒙脱石载体；银；抗菌剂；光催化中图分类号：0614．411文献标识码：A文章编号：1004—602X(2015)0

3、2—0066—04研究开发具有抗菌，灭菌功能的抗菌材料⋯，硝酸银(AgNO)；硫氰酸钾(KCNS)；硫酸铁铵；甲并应用于生产各种抗菌制品，已成为目前高技术，新基橙。材料研究和开发的热点之一。通过阳离子交换可将1．1．2主要仪器具有抗菌性能的金属离子引入蒙脱石层间，不仅可SB5200D型超声清洗机、AnkeTGL一16C型高使金属离子稳定化，而且可以利用载体材料的缓释速离心机、MW9一Y8型照明灯、722型紫外一可见效应，开发研究以蒙脱石为载体的无机抗菌材分光光度计、Varianl0OOFT一1R型傅立叶红外光谱料。仪、D／Max一3C型x射线衍射仪。将二氧化钛负载在蒙脱石表

4、面积层问制备层状1．2溶液的配制硅铝酸盐纳米复合光催化材料，可用于光催化降1．2．1肯酸毒艮溶液的西己制解有机污染物，抗菌消毒及净化空气，是一种多功能称量8．5000g的硝酸银固体，用去离子水稀释并新型友好环境材料J。因此，以蒙脱石为载体复合定容于500mL容量瓶成0．1mol／L的硝酸银溶液。纳米二氧化钛具有很大的优越性。通过银(Ag)的掺1．2．2硫氰酸钾溶液的配制杂，又可以实现纳米二氧化钛和Ag的协同抗菌作用。称取4．85gKCNS固体，用去离子水稀释并定容于500mL容量瓶，用硝酸银溶液标定。l实验部分1．2．3指示剂的配制1．1实验材料称取20g铁铵钒固体，溶于5

5、0mL去离子水中。1．1．1化学试剂1．3溶胶一凝胶法制备掺银纳米TiO／Mmt钛酸丁酯(Ti(OCH)，分析纯)；无水乙醇(分1．3．1纳米TiO，的制备析纯)；钠基蒙脱石(Mmt)；纳米二氧化钛(TiO2)；(1)移取1mLTi(OCH)加入5mL无水乙收稿日期：2015—03—25作者简介：刘岩(1987一)，男，陕西延安人，延长油田股份有限公司助理工程师。第2期掺银纳米二氧化钛蒙脱石复合抗菌剂的制备及性能研究67醇，搅拌10min。(2)移取3mL无水乙醇，用HNO溶液调pH=2，O0—3．00。(3)水浴35o【=将(2)滴加入(1)中，磁搅拌30raino(4)

6、将(3)超声15min。1．3．2纳米TiO，／Mmt的制备称取2．0622gMmt粉体，加水50qC水浴电动搅拌2h，水浴42％将超声分散的纳米TiO溶胶加人图2蒙脱石的红外谱图Mmt悬浊液，电动搅拌2h，陈化，离心，干燥，焙烧，研磨，标记为样品1，保存。1．3．3纳米TiO2／Mmt载银称取1．0612g样品1，加入5mL0．1MAgNO3溶液，19mL去离子水，40℃水浴，电动搅拌6h，离心，干燥，研磨，标记为样品2，保存。1．4掺银成品纳米TiO／Mmt的制备1．4．1纳米TiO，／Mmt的制备称取2．0027gMmt粉体加水50％水浴电动搅拌2h，称取1．0011

7、g纳米TiO成品溶于水，42％水图3纳米TiO2／Mmt的红外谱图浴加入Mrnt悬浊液，电动搅拌2h，陈化，离心，干燥，焙烧，研磨，标记为样品3，保存。由3个图可以看出，与原蒙脱石相比，合成后的1．4．2纳米TiO2／Mmt载银样品失去在3439cm处的羟基水。而在868cm称取1．0062g样品3，加入5mL0．1MAgNO3处出现了Ti—O—Si键的吸收峰，这可能是因为钛溶液，19mL去离子水，4O℃水浴，电动搅拌6h，离离子与蒙脱石的硅氧四面体作用形成了化学键，说心，干燥，研磨，标记为样品4，保存。明TiO与