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《均相沉淀法制备NiO纳米粒子及磁性研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第1期纳米科技No.12008年2月Nanoscience&NanotechnologyFebruary2008均相沉淀法制备NiO纳米粒子及磁性研究杨俊,闫绍宏,张艳红,袁孝友(安徽大学化学化工学院,安徽合肥230039)摘要:以Ni(NO3)2·6H2O和CO(NH2)2为原料,采用均相沉淀法制备尺寸为39.3nm的NiO粒子;以热重分析仪确定了前驱体的分解温度,X射线衍射仪、透射电镜等分析方法表征了产物的结构及形貌;利用振动样品磁强计对产物的磁性质进行了分析,磁滞回线显示:5K时产物具有铁磁性行为,矫
2、顽力HC=899Oe;讨论了反应原料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对制备NiO粒子粒径的影响,得到了优化实验条件:反应原料摩尔比(C/N)为5,反应温度为85℃,反应时间为4h,在此条件下,NiO收率达84%。关键词:NiO纳米粒子;均相沉淀;磁滞回线PreparationofNiONanoparticlesbyHomogeneousPrecipitationMethodandMagneticStudyYANGJun,YANShao-hong,ZHANGYan-hong,YUANXiao-you(Scho
3、olofChemistry&ChemicalEngineering,AnhuiUniversity,Hefei230039,China)Abstract:NiOnanoparticleswithaverageparticlesizeof39.3nmwaspreparedbyahomogeneousprecipitationmethodwithnickelnitratehexahydrateandurea.Thedecompositiontemperatureoftheprecursorwasconfirme
4、d.byTGA.ThestructureandmorphologyofproductswerecharacterizedbyXRD,TEM,andthemagneticpropertyofproductswereanalyzedusingavibratingsamplemagnetometer(VSM).Thehysteresisloopat5Kshowsaferromagneticbehaviorwithacoercivity,Hcequalto899Oe;Variousfactorseffectsthe
5、particlesizeofNiOwerediscussed,suchasthemolarratioofureatoNi2+ion(C/N),reactiontemperature,reactiontime,andthebestexperimentalconditionwereobtained.YeildofNiOparticlewas84%.Keywords:NiOnanoparticles;homogeneousprecipitation;hysteresisloop中图分类号:O741+.5文献标识码
6、:A文章编号:1812-1918(2008)01-0027-040引言沉淀晶核慢慢成长起来,因此制备出的粒子均匀紧密,分散性好。最近十年,NiO作为一类广泛应用于催化剂、本文以Ni(NO3)2·6H2O,CO(NH2)2为原料,采用[1]~[5]电池电极、气体传感器、磁性材料等领域的重均相沉淀法制备NiO纳米粒子,并对其形貌,粒径要无机材料,已经引起了越来越多研究者的关注,大小、磁性质以及影响反应的因素进行了研究,选[6]~[10]相关的研究工作已在国内外有广泛报道。因为择和优化了制备路线。纳米NiO的晶体
7、尺寸在很大程度上影响材料的性能,所以,制备粒径分布窄、分散性好的粒子就显1实验部分得十分重要。在各种各样的制备方法中,均相沉淀法是最经济可行的方法之一。均相沉淀过程较慢,1.1试剂收稿日期:2007-10-29Ni(NO3)2·6H2O(AR),江阴市化学试剂厂;CO27第5卷第1期纳米加工工艺Vol.5No.12008年2月Nano-processingTechniqueFebruary2008(NH2)(2AR),中国医药(集团)上海化学试剂公司;PEG-1000(CP),上海浦东高南化工厂;去离子水,
8、自制。1.2NiO粒子的制备按一定的摩尔比准确称取一定量的Ni(NO3)2·6H2O和CO(NH2)2,分别溶于去离子水中,配制成一定浓度的溶液。将两溶液混合于锥形瓶中,用氨图1前驱体的TGA曲线水调节pH值,密封,一定恒温水浴磁力搅拌。一定时间后,得到绿色的前驱体,洗涤,抽滤,干燥,Ni(CO)(OH)·XHO~100℃296℃~348℃2322—————→Ni2(CO3)(OH)2——————→煅烧,得NiO
