DB37T 3234-2018 动物源食品中泰万菌素残留量的测定 液相色谱—串联质谱法.pdf

《DB37T 3234-2018 动物源食品中泰万菌素残留量的测定 液相色谱—串联质谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS67.120B45DB37山东省地方标准DB37/T3234—2018动物源食品中泰万菌素残留量的测定液相色谱—串联质谱法Determinationoftylvalosinresidueinanimalsourcefoodbyhighperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry2018-05-17发布2018-06-17实施山东省质量技术监督局发布DB37/T3234—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：青岛农业大

2、学。本标准主要起草人：郝智慧、魏秀丽、曲少奇、唐启和、翟冰、孙京新、徐坤、袁玉清、黄亭亭。IDB37/T3234—2018动物源食品中泰万菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了动物源食品中泰万菌素药物残留量的液相色谱—串联质谱法测定法。本标准适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝等动物源食品中泰万菌素药物残留量的测定。本标准检测限为0.4μg/kg，定量限为1.0μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方

3、法3原理采用乙腈提取试样中残留的泰万菌素，提取液采用氮气吹干重新溶解后，经混合型阴离子固相萃取小柱净化，浓缩，用液相色谱—串联质谱检测，外标法定量。4试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水符合GB/T6682一级水的规定。4.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.4氨水（NH3•H2O）。4.5异丙醇（C3H8O）。4.62%甲酸水溶液：准确取甲酸（4.3）2.0mL，加水稀释并定容至100mL。4.710%氨化甲醇异丙醇溶液：10%氨化甲醇+异丙醇=1+1，准确取浓氨水（4.4）10mL，加甲醇（4.2）90mL稀释至10

4、0mL，再加入100mL异丙醇（4.5）混匀即得。4.80.1%甲酸乙腈溶液：0.1%甲酸+乙腈=7+3，准确量取0.1%甲酸水溶液（4.9）70mL，加甲醇（4.2）30mL，用水稀释至100mL。4.90.1%甲酸水溶液：准确移取甲酸（4.3）0.5mL，加水稀释并定容至500mL，过0.22µm水系微孔滤膜脱气备用。现用现配。4.10标准品：酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素（AcetylisovaleryltylosinTartrate），CAS编号：63428-13-7。泰万菌素（Tylvalosin）又称为乙酰异戊酰泰乐菌素。4.11泰万菌素标准储备液：准确称取酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素标准品

5、约11.5mg（精确到0.01mg）（4.10），加乙腈（4.1）至100mL，配制成100.0µg/mL的溶液，作为外标储备液，-20℃冰箱保存。1DB37/T3234—20184.12泰万菌素标准工作液：准确量取一定体积的泰万菌素标准储备液（4.11），用乙腈稀释成浓度为1µg/mL的标准工作液。现配现用。4.13混合型阴离子固相萃取小柱：150mg/6mL,，30µm。4.14聚丙烯离心管：50mL，15ml具塞，带刻度。4.15微孔滤膜：0.22µm有机相过滤膜。5仪器设备5.1液相色谱—串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2天平：感量0.01g。5.3分析天平：感量0.000

6、01g。5.4均质器（20000r/min）。5.5氮气吹干仪。5.6真空泵及固相萃取装置。5.7色谱柱：C18（4.6mm×150mm,5μm，或相当者）。5.8高速冷冻离心机（10000r/min）。5.9涡旋振荡器。6测定步骤6.1试料的制备试料的制备包括：a)取均质后的供试样品，作为供试试样；b)取均质后的空白样品，作为空白试样；c)取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液，作为空白添加试样。6.2试料的保存-18℃以下保存。6.3提取a)称取试样2g（精确至0.01g），置于50mL聚丙烯离心管中，加入10mL乙腈(4.1)，均质提取1min后，5000r/min离心5min，取上

7、清液至另一干净的50mL离心管中；b)残渣中加入10mL乙腈重复提取一下，离心后合并上清液；c)将提取液置于50℃水浴中，吹氮浓缩至干；d)在残渣中加入1mL甲醇(4.2)，涡旋振荡30s，待净化。6.4净化a)取混合型阴离子固相萃取小柱(4.3)，依次使用3mL甲醇、3mL水活化，保持柱体湿润；b)将待净化溶液转移至已活化好的混合型阴离子固相萃取小柱上；c)依次用3mL2%甲酸水溶液(4.6)、