微波辐射下盐酸催化纤维素水解研究.pdf

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1、第38卷第3期化工技术与开发Vl0I．38No．32009年3月Technology&DevelopmentOfChemicalIndustryMar．2009微波辐射下盐酸催化纤维素水解研究刘龙飞，邱竹，徐玉梅(常熟理工学院化学与材料工程系，江苏常熟215500)摘要：采用微波辐射与盐酸催化相结合对纤维素进行水解，探讨了微波功率、酸浓度和反应时间等工艺条件对纤维素水解过程的影响，在微波功率为500W，盐酸浓度为20％的条件下，反应50min水解液中还原糖浓度达到最大值36．7g·L_。，比平行实验中

2、常规水浴加热所得还原糖浓度提高了14．4g·L一1o对微波条件和常规条件下水解残余物的红外分析表明，微波条件与常规条件下的水解残余物结构基本一致，保留了很好的纤维素特征。关键词：微波辐射；纤维素；水解；还原糖中图分类号：TQ352．78文献标识码：A文章编号：1671．9905(2009)03—0013—04纤维素是地球上最丰富的有机物质，据报1材料与方法道[1-2]，每年地球上由光合作用生成的植物总量达2．2×10nt，其中40％是纤维素，如果将如此巨大的1．1实验材料植物所含的能源全部释放出来，则

3、相当于地球上总实验原料为定量纤维素滤纸，灰分质量分数为能耗的10倍以上。植物纤维素再生速度快，每年约0．01％，通过元素分析后计算得出纤维素分子式为固定2×10nt碳，内含3×102J能量，相当于6．0(C6Hl0o5)，与标准纤维素分子结构相同。用食品×10n～8．0X10nt石油，这些都是取之不尽的天加工机打碎成直径小于1rnrn的粉末作为本实验的然能源。我国纤维素资源丰富，目前其利用效率极试样。低，还约有50％以上的农林废弃物在田间地头被白1．2实验装置白烧掉，由于焚烧而产生的浓烟及排放的大量有

4、害微波实验装置采用MAS一Ⅱ型常压微波合成／气体严重影响了公路、航空的安全，污染了环境，对萃取反应工作站，其微波功率随设定温度自动变频气候、生态等也造成了严重的影响l3J。如将纤维素控制，非脉冲微波连续加热，使反应物料在设定的反通过生物或者化学技术转化为还原糖，继而进一步应条件下得到最大限度的微波作用。微波最大功率发酵生产乙醇、丙酮、糖醛、乳酸等化工原料[4-6]，分设10档(300～1000W)，每档在最大功率以内随将是我们解决未来能源和资源问题的重要途径之反应温度自动调节。一，对国民经济的发展、清

5、洁生产以及生态环境的保1．3实验方法护，都是可行和必要的。在三口烧瓶中按固液比1：10加入称量好的纤纤维素的化学途径转化技术就是通过加热法促维素粉末和按一定浓度配制的盐酸溶液，置于微波进其在酸性催化剂中的水解，常用的酸催化剂有硫反应工作站中，安装冷凝回流装置并开动搅拌，设定酸和盐酸。盐酸作为催化剂，反应较稳定，副产物好微波功率、反应温度和反应时间后启动反应。为少，废酸可以通过蒸馏进行回收7】。微波辐射加热了保证微波作用的持续性，反应温度取沸腾温度具有快速、高效、均匀、灵敏、清洁、无污染、劳动强度100

6、℃。低、节能、操作简便等优点。本文把微波这一新颖的1．4分析方法加热方法引入到盐酸催化纤维素水解研究中，考察本实验还原糖浓度采用DNS比色法测定[8]，还了盐酸浓度、反应时间及微波功率对还原糖收率的原糖收率、纤维素转化率按如下公式计算：影响。还原糖收率／％=原舜紫丽×100％还原糖总量理论值基金项目：常熟理工学院青年教师科研基金资助项目(KJ200662)作者简介：刘龙~(1978一)，男，江西龙南人，工学硕士，主要从事化工技术及生化技术的开发工作收稿日期：2008．11—17，14化工技术与开发第3

7、8卷纤维素转化率／％=互堑水墨解前=纤维亟素尘质量×loo％2．2反应时间对还原糖收率的影响为了更好地考察还原糖收率随反应时间的变化2实验结果与讨论规律，作出微波功率为500W时，各酸浓度下还原糖收率随时间变化曲线，如图1所示。从图1中可2．1酸浓度对还原糖收率的影响以看出，在水解反应开始阶段，糖收率一般上升很本实验考察了微波功率、反应时间及酸浓度3快，50rain或60rain之后收率不再有明显的提高。个因素对纤维素水解过程的影响，实验结果记录见从反应机理上看，酸浓度达到一定值，[H]就很容表1。从

8、表1可以看出，在实验考察范围内，在微波易渗透到纤维素链的内部并打破纤维素大分子的葡功率不变和反应时间相同的条件下，还原糖收率随萄糖基间的{3—1，4糖苷键，纤维素变成了不稳定结酸浓度的增加而快速提高。但实际生产过程中，酸构，使得低聚糖、还原糖作为中间产物生成；同时，产的浓度增加对设备的要求也较高，酸腐蚀现象较严生的还原糖在高温酸性下也不稳定，一部分单糖被重，而且水解液中酸的分离回收成本也较高，因此不进一步水解为糖醛、羟甲基糖醛等产物，另一部分生希望使用高