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1、湿法溶解二氧化锡透明导电膜的新工艺云南师范大学太阳能研究所施兆顺一,前叨咭言卜‘、∃采用化学喷涂气相沉积等方法制备的二氧化锡!∀#%晶体薄膜是一种比较理想的。、,半导体薄膜它所具有的光学电学等物理特性使之在不少技术领域已得到广泛应用较为,,,。突出的是将它直接用于太阳电池的制备可免除高温扩散蒸镀减反射膜等工艺步骤∃,由于制成合乎标准的!∀#膜的工艺成品率往往不可能达到百分之百因而存在着如何∃,(,清除掉&∀∋膜从而使衬底材料或器皿获得回收使用的问题此外在一些器件上也需要∃。,∃。各种图形的&∀∋膜因此必须找到保存或清除&
2、∀∋膜的简易可行的工艺经过理论上探,∃。讨和实验中摸索最近找到了在常温压下湿法溶解&∀∋膜的新工艺、二工艺介绍&∀∃,、、、∋膜具有顽固的化学惰性它根本不与强酸硝酸盐酸硫酸王水等%发生作,、,、,用用抗坏血酸草酸等还原剂也毫无效力用棒檬酸)∗+,等络合荆试验它则依然故∃,它。,我对一般常用的有抗溶荆更加无动于衷当然它在强碱溶液中或氢氟酸中可以部分,“”∃∃0∃∃溶解也有人提出使用二氧化硅腐蚀液−./−.−1二2毫升3克1毫升%的溶解方法4〕这些手段要么溶解不完全,要么严重剥蚀衬底材料,’从而达到溶解&∀。5膜温,,∀0,
3、,的目的尽管在高温下用氢气还原&1膜似乎是可能的但付出的经济代价太大,,,。下衬底材料又易被砧污尤其半导体器件工艺最为忌讳因此实际上是不可行的经,,过化学反应机理推断和反复实验验证终于摸索出在常压常温条件下在溶液中够具迅、∃,。速彻底溶解&∀∋膜而衬底材料尤其是硅片%不被剥蚀或少受剥蚀的最新工艺∃体方法介绍如下,,.+液%。在容器中盛放一定体积的两种非含氧酸适当加入某种金属丝或粉以上简称6∃、,,将附有&∀∋膜的硅片石英玻璃等衬底材料淹没于溶液中适当加热随着氢气的不断产,,,,生在十五分钟后取出衬底材料若尚未溶完则换新液再溶一
4、段时间%迅速按常规方,。,法用水冲洗衬底材料表面最后用器探针法测定衬底材料表面的方法片电阻7或电阻率,10。其数值若与衬底材料的本值基本上一样可认为原来附有的81膜巳被完全溶解肉眼观,。察衬底材料表面平整光洁在晶相显微镜下也看不到斑点和致腐蚀坑、三化学反应机理9,,用6.+液溶解&∀∋膜的工艺立足于在常温常压下使用氢气还原二氧化锡晶体膜使,,它的晶体结构和分子结构发生变化锡原子以络离子形成存在于还原性较强的溶液中从而。。&∀∋∃使膜完全溶解理论上的热力学计算推断了这样反应的可能性∀∃∃∀∃对反应!#固%:9−气%二台!固%:9
5、−#液%可用自由能方程一;0一+。212=#一20≅18一’△.<△−:0+4>+:?≅1+:6+:Α+。进行计算=、、Β、,(。其中?Α皆为自由能系数取决于物质的种类和状态△−为物质的生成始或反,,(+应的始变其数值一般与温度变化无关单质的生成始皆以零计算△.为某反应在一定温。查到度下的自由能变化值的数据〔0〕和计算列于表一中表一、有关物质的热力学数接和计算△−?Χ=‘,Ε摩尔6卡ΕΔ4卡Δ化合物或反应物卡Δ%Ε0卡Δ摩尔%摩尔%摩尔%。&∀#∃Φ011一Φ。11:0。2Γ:;1ΗΦ固%一−∃#。。1Φ:;。
6、液%一Η1311一Γ03一13Η9−∃1。。。液%一Φ011一2380一11Γ:Γ22ΦΙ生一艺反应物:Γ;。。。成物1一0080一0Φ3:;031,上∃∃因此述用氢气还原!∀#膜的化学反应的自由能方程应为。。一。一△.+<Γ1一0080≅0212+4#>+一一Η≅12+么一0Φ3≅1+皿:;03∋+∋,当+<211ϑ时△.,一Φ211卡Δ摩尔1,+<2Φ1ϑ时△.<一Η3;卡Δ摩尔∋,一+,2Η2ϑ时△.,一01Φ8卜Δ摩尔以∃上结果表明、。#,&,在!∀∃范围内该反应的自由能变化△%是一
7、个相当大的负值反应后体。—),系的能量降低因此由氢气还原∋(#膜的化学反应能够自发地进行并且可以认为反应自、二∗。口,,二,、‘。。,!,/∗,十。,、从。,+入、,+。。、,。二净1,(。一,〔‘−5,.声,布‘左向右进行的程度足够完全彻底0精确计算可用公式△%2一3&14求出平衡一常数尸,3,即!/6·。44其中为气体常数78卡9摩尔.、,。△卜的负值越大,:反应的丈含变是正值属吸热反应提高反应温度可使有利于反应的正向进行;但是整个溶解过程中,还有其它类型的化学反应在存0金属置换酸中氢离子、,同时还,,金属络合离子的形成等
8、.要顾及到湿法溶解工艺的条件实现较高温度有困难更,,不可忽视的是随着温度的升高氢气的逸散速度和酸的挥发亦将大大增加反而会使氢气还(∗,。原∋#膜的反应速度受到不利影响因此只需适当地提高温度即可∃%、,∗&液具有强酸性还原性和络合性整个工艺的步骤分为<、金,;属置换酸中的氢离子
