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1、第19卷第6期 半 导 体 学 报 Vol.19,No.61998年6月 CHINESEJOURNALOFSEMICONDUCTORSJune,1998退火处理对氧化锌透明导电膜的结构及电学特性的影响马 瑾 计 峰 李淑英 马洪磊(山东大学光电材料与器件研究所 济南 250100)摘要 采用真空蒸发技术,以醋酸锌和氯化铝作为蒸发物质,在加热的玻璃衬底上制备出氧化锌和铝掺杂的氧化锌透明导电薄膜.研究了氢气、空气和真空退火处理对制备薄膜的结构及电学性能的影响.PACC:6855,73901 引言氧化锌透明导电膜是一种重要的光电子信息材料,优良的光电特性使其在
2、压电转换、光电器件及非晶硅太阳电池等方面得到广泛的应用.制备氧化锌透明导电薄膜的方法主要有:[1～6]溅射法、蒸发法、金属有机物化学汽相沉积法(MOCVD)和高温热解喷涂法.纯氧化锌[7]是一种宽带隙(Eg=313eV)n型半导体材料,适量掺入铝、铟或氟等,可有效地提高薄膜的电导率,改变薄膜的性能.制备薄膜的后退火处理可以改变薄膜的结构,改善薄膜的光电特性.我们采用真空蒸发醋酸锌和氯化铝,在玻璃衬底上制备出了氧化锌(ZnO)和铝掺杂的[3,4]氧化锌(ZnO∶Al)透明导电膜.对制备的ZnO和ZnO∶Al膜进行氢气、空气和真空退火处理,研究了退火处理对薄膜的结构和光电性能的影响.2 实验用两
3、个钨丝加热的石英玻璃舟分别蒸发纯净的醋酸锌和氯化铝,玻璃基片到蒸发源的距离为15cm.衬底温度从室温到500℃范围内连续可调.薄膜的性质依赖于衬底温度、源的蒸发速率等生长条件.醋酸锌的蒸发功率为30W,掺-3杂源的功率为40W.设备的基础真空度为2×10Pa.对制备薄膜进行氢气、空气和真空退火处理.氢气退火处理在常压下充满氢气的石英玻璃管中进行.用X射线衍射谱和扫描电马 瑾 男,1960年出生,副教授,从事氧气物半导体研究马洪磊 男,博士生导师,从事非晶硅和氧气物半导体研究1997202223收到,1997205212定稿6期 马 瑾等: 退火处理对氧化锌透明导电膜的结构及电学特性的
4、影响 473镜研究薄膜的结构,观察薄膜的形貌,并对不同条件下制备的薄膜的电阻率随退火温度的变化进行了测量分析.3 实验结果和讨论在薄膜生长过程中,基底温度对薄膜的结构有着重要的影响.图1给出了不同衬底温度下制备ZnO薄膜的X射线衍射谱.可以看到,随着基片温度的升高,衍射峰的强度增加,半高宽减小.这表明薄膜的平均粒度随基片温度的升高而增大.将制备的ZnO薄膜样品置于空气中加热到450℃退火30分钟,图2给出了退火后薄膜的X射线衍射谱.图中衍射峰的强度明显增大,半高宽减小,衍射峰的位置没有明显的改变,也没有产生新的衍射峰.这说明退火处理使薄膜晶粒度增大的同时,并没有改变微晶体本身图1Zn
5、O薄膜的X射线衍射谱的结构和取向度.基片温度:(a)350℃,(b)450℃,(c)500℃.图3为400℃衬底温度下制备的ZnO薄膜在空气中退火前后的扫描电镜照片.同样可以看到,退火后薄膜的结晶颗粒度明显增大.这与X射线衍射实验的结果是一致的.ZnO薄膜在空气中退火处理前后平均晶粒度与生长温度的变化关系如图4所示.实验结果表明,退火前薄膜的平均粒度随基片温度的升高而增大;退火处理后,薄膜的平均粒度显著增大,不同衬底温度下制备薄膜的晶粒大小差别很小,与制备温度关系不大,这是由于退火使处理薄膜再结晶的缘故.ZnO薄膜的电导率随氢退火时间的变化关系如图5所示.图图2 退火处理后ZnO薄膜的X射线
6、衍射谱中曲线(1)、(2)和(3)对应的退火基片温度:(a)350℃,(b)450℃,(c)500℃.温度分别为450℃、400℃和350℃.为了保持实验条件的一致性,上述实验样品为同一块薄膜分割而成.图中样品的电导率随着退火温度的升高更快地趋向一个饱和值.氢退火处理可以使ZnO薄膜的电阻率下降-35～6个数量级,最低电阻率达到8×108·cm.氢退火处理使得载流子浓度和迁移率增474 半 导 体 学 报 19卷图3ZnO薄膜退火处理后的扫描电镜照片衬底温度:500℃;曲线a:退火前,曲线b:退火后.加,因而使得薄膜电阻率下降.造成载流子浓度增加的原因主要归结为氢
7、退火处理使得电子[6]解脱了陷阱能级的束缚和晶粒间界吸附氧逸出.氢退火处理使得载流子迁移率的增加可[2,8]以利用晶界散射模型加以解释.图4ZnO薄膜退火处理前后平均晶图5ZnO薄膜的电导率R随氢退火时间t的变化关系粒度D与生长温度Ts的变化关系退火温度:(1)450℃,(2)400℃,(3)350℃.曲线a为退火前;曲线b为退火后. 将制备的ZnO和ZnO∶Al薄膜分别在空气和真空中进行退火处理,在加温的
