微波法制备活性炭负载金属催化剂的表征分析

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第4O卷第4期西安建筑科技大学学报(自然科学版)Vo1．40No．42008年8月J．XianUniv．ofArch．&Tech．(NaturalScienceEdition)Aug．2008微波法制备活性炭负载金属催化剂的表征分析卜龙利1,2，王晓昌，王妙刚，周立辉。(1．西安建筑科技大学环境与市政工程学院，陕西西安710055；2．西部建筑科技国家重点实验室(筹)，陕西西安710055；3．长庆油田油气工艺技术研究，陕西西安710021))摘要：利用微波能制备活性炭负载铜、锰催化剂并进行热重、元素

2、组成、晶体结构及表面形貌等表征测试．结果表明，过渡金属的负载可一定程度提高活性炭的失重温度，热重分析为催化剂的催化温度上限提供了依据．活性炭中存在硅、铝、铁等杂质元素，同时有一定量的氧元素存在．微波法制备的两种炭载金属催化剂中分别形成了单质铜晶体和单质锰与其氧化物的共存晶体，粒径尺寸分别为22．4nm和3O．92nm，大量晶粒的聚积形成了催化剂表面微米级的金属颗粒，计算分析证明微波可穿透金属颗粒．实验研究表明300W微波功率下活性炭载铜催化剂的制备效果较好，而400W适合于活性炭载锰催化剂的制备．关键词：炭载金属催化剂；微波；制备；表征中圈分类号：

3、TQ424．1；0643．36文献标识码：A文章编号：1006-7930(2008)04-0532-06现代化学工业、石油冶炼、食品加工、制药及环境保护等诸多领域中，催化剂的应用已非常广泛，催化技术现已成为调控化学反应速度与方向的核心技术L1]．固体非均相催化剂多采用浸渍法来制备，其优点是催化剂不用成型、载体可选择、负载量少和成本低．韦朝海等L2利用活性炭负载铜催化剂于三相流化床中催化氧化电镀含氰废水，取得了良好的效果；王连生等L3]应用活性炭负载金属催化剂在常温常压下催化氧化处理吡啶硫酮锌(ZPT)废水，研究发现COD的去除率可高达92，处理后出

4、水符合污水排放二级标准。近十几年来研究者将微波技术应用在催化剂的制备过程中，主要利用的是微波的热效应[4]，微波加热可使催化剂表现出更高的活性和选择性[5]．活性炭既可作为催化剂的载体，同时又是一种吸波材料，目前鲜见将微波能应用于活性炭负载型催化剂制备的相关文献．本研究应用微波能进行活性炭负载金属催化剂的制备并通过不同的表征手段对催化剂进行测试，分析负载金属的成分与形成过程，以及微波对金属颗粒的穿透情况，以期为活性炭负载型催化剂微波制备的进一步应用做有益的探索．1实验部分1．1试剂与原材料硝酸铜，分析纯，天津市博迪化工有限公司；硝酸锰，分析纯，北京

5、化学试剂三厂；活性炭，山东省宁阳宏伟防护用品有限公司；盐酸，分析纯，西安三浦精细化工厂；氢氧化钠，分析纯，天津市化学试剂三厂．1．2催化剂的制备与表征．活性炭丰富的内部微孔结构使其具有很大的比表面积，从而具有强吸附性；当以其作为载体制备负载型催化剂时，浸渍法是合适的选择，这样可使催化活性组分分散于活性炭的内、外孔表面上，增加活性点位而发挥更大的催化作用．本实验所用的煤质活性炭先用10的盐酸溶液浸泡并于恒温摇床(CHA—s型，国华企业)上混合18h，随后电炉(北京科伟永兴仪器有限公司)上蒸煮2h，用去离子水反复冲洗收稿日期：2007—12—25修改稿

6、日期：2008—07—19基金项目：陕西省教育厅专项科研计划项目(O7KJ279)；西安建筑科技大学青年科技基金项目(QN0609)作者简介：h龙利(1973一)，男，陕西户县人，副教授，博士，主要研究方向为水污染控制化学和膜生物水处理技术维普资讯http://www.cqvip.com第4期卜龙利等：微波法制备活性炭负载金属催化剂的表征分析533至pH中性，然后在改装微波炉(MCL一2型微波化学实验仪，四川I大学无线电系)中400W间歇功率下蒸至近干，最后在烘箱(101—0AB型，天津市泰斯特仪器有限公司)中105℃下烘8h，冷却保存备用．将预处

7、理后的活性炭浸渍在硝酸铜／锰溶液中，其中铜／锰与活性炭的质量比为1：20；摇床上140r／min下混合4h，然后微波炉内400W间歇功率下蒸至近干，冷却至室温；将吸附硝酸铜／锰的活性炭装入带筛板石英玻璃管(内径28mm)中，管下端通氮气保护以阻止活性炭氧化燃烧，上端接碱液吸收瓶，制备装置如图I所示．一定微波功率下对催化剂进行煅烧，活性炭表面有弧光闪现，并产生黄色烟雾，废气经碱液吸收和水吸收后排空，煅烧结束后继续通氮气冷却至室温，即可得活性炭负载铜(Cu／GAC)和负载锰(Mn／GAC)催化剂．上3=二、=j①04z-I①—c=L[5l口口-一——1

8、1f厂(1．Booster；2．Reactor；3．Microwaveoven；4．Airflowmeter；5．Nitr