扩散氢热提取法与水银法比较

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1、IIWDoc.II-A-192-08热抽取法和水银法比较-全国知名实验ThomasKannengiesserandNicoTiersch(FederalInstituteforMaterialsResearchandTesting)摘要：：：本试验介绍了不同脱气温度下热抽取法和：水银法测扩散氢的比较。研究的主要目的是确认bbc晶格结构材料中扩散氢的最大脱气温度。实验结果显示在150°Cand400°C之间脱气测得的扩散氢浓度与室温下测得的结果没有区别。用修订版ISO3690标准所述bbc晶格焊接材料中含氢量测

2、定的技术和方法测定所得结果相同。换句话说，压汞法和采用热导检测的热抽取法是可以相互参考的分析方法。关键词:::扩散氢:扩散氢、、、国内知名实验、国内知名实验、、、压汞法、压汞法、、、热抽取法、热抽取法1引言H的存在可能对金属结构材料产生不可估量的破坏。最显著的氢变脆表现如由于形成包括严重损坏性的冷裂缝使延展性显著降低。当残余应力足够高时即使没有外部施加压力也可能出现脆裂。在极端条件下（如高强度钢，高约束作用），几个ppm的氢含量就足以引起脆化。这意味着，对于bbc晶格结构高强度金属冷抗裂焊接，必须对其中扩散氢

3、的含量设定严格标准。因为这些钢即使在H的浓度很低的情况下强度也会显著降低。ISO3690中给出了焊接金属中扩散氢测定的国际标准。该标准对bbc晶格结构的焊接金属中扩散氢测试使得样品制备及分析方法都有具体规定。使用水银法俘获/测定扩散氢迄今为止被作为参考方法。由于汞对环境的污染和对人体健康的损害，这种方法在一些国家已经被限制使用了（参见欧洲共同法(KOM(2005)20,EC(2005)101)）。因此就需要新的准确度和线性较水银法更好的试验方法。基于材料和填充材料生产销售的比较而言，必须保证采用水银法测得的氢

4、的浓度与使用其他分析方法如，热导法（TCD），气相色谱法（GC）等得到的结果可相互转换。关于金属焊缝中氢浓度测定的研究报告很多。在参考文献[2]-[8]中介绍了水银法与其他比如载气热抽取法及被称为标准物质法相比较的例子。比如，Elvander等Jenkins等[3]研究结果显示依靠脱气温度载气热抽取法所得结果比真空热抽取法略高，这是由载气的残余潮气引起的，而且样品制备过程（表面控制）对分析结果也有显著影响。更进步需要强调的是氢分析要与填充材料的微观结构相适应（微观结构与氢的扩散行为/俘获氢的释放有关）。Har

5、t等[4]的研究表明扩散氢浓度的测定中脱气温度不应超过400°C。在测定焊接金属中的总氢时可采用更高的温度。为了在工业中更好的使用ISO3690标准，我们在德国进行了全国性的试验。对在不同脱气温度和水银法测定进行了比较。在本次全国试验范围内使用不同材料测定焊接金属中氢的浓度，高抗裂焊接金属（预期氢浓度3ml）的基本棍状电极，保护气中有不同氢浓度的超马氏体焊丝（预期除保护气外0-5%氢浓度）及氢浓度1ml的高强度固态焊丝。研究的主要目的是了解bbc晶格结构材料中扩散氢分析的最高脱气温度。假设这些材料在脱气温度最

6、高达400°C时能提供纯粹的扩散氢。2根据ISO5725进行循环测试验2.1焊接过程及焊接金属填充材料的生产不像以往的全国性试验将焊接填充材料要发给参与实验室不同，本次试验中是由一个实验室根据ISO3690标准在衡定条件下准备好焊接材料样本然后发给个参与实验室。样本如图1在焊接过程中固定在一个水冷装置上。样本由两个造型奇特的杠杆固定。本装置中试片安装lc(30mm)e(15mm)t(10mm)的尺寸生产。试片的基体采用良好抛光的高强度结构钢Dillimax690T。表1中列出了焊接填充材料、焊接过程和保护气的

7、详细情况。2.2氢浓度测定焊接之后样本保存在装有液氮的隔热容器中，在焊接开始一个星期内发给参与实验室。根据修订后的ISO3690标准3.1.4[1]标准，样本在焊接后四星期内进行测定。氢浓度的测定也是根据ISO3690标准进行。同时使用了水银法和热抽取热导检测法（表5）。3结果与讨论3.1各实验室的测定值及统计计算首先，对所有参加实验室的测量结果根据ISO5725[9]标准进行评估。选择不同参数设置所得测量结果列在表6供随后进行的统计评估。不同参数设置所得平均值mj、重复偏差sr、比较差异列在表8中。因为焊接

8、使用包括氢气的混合气体。氢的最低浓度值在MAG使用高强度固态线状电极焊接得到（参数4）。使用基本电极手工金属电弧焊的平均值是4.55ml/100g。这与文献[4]和[9]得到的结果一致。3.2水银法和热抽取法回归分析比较使用线性回归确定根据水银法（参比方法）和热抽取法（可选方法）测定氢的浓度之间的函数关系y=f(x)，以y=mx+n形式表示。线性回归方程中的系数m、n可通过最小二乘法求得。图3可以看