五水硫酸铜结晶水含量的测定(综合实验)实验报告.doc

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1、五水硫酸铜结晶水含量的测定一、实验目的要求：1.了解制备五水硫酸铜晶体的方法。2.测定硫酸铜的结晶水含量。二、实验内容：1.五水硫酸铜的提纯。2.五水硫酸铜晶体自由水的脱去。3.测定硫酸铜晶体里的结晶水含量。三、主要仪器设备及药品：仪器设备：电子天平，称量瓶，不锈钢锅（薄壁，内装食盐用于盐浴），温度计（量程在350℃，测量盐浴温度），烘箱（烘干自由水），电炉，滤纸，皮筋。药品：五水硫酸铜，3公斤食盐左右（用于盐浴加热），无水乙醇。四、实验原理五水硫酸铜结构：图1CuSO4·5H2O的晶体结构一般性质硫酸铜CuSO4（硫酸铜晶体：CuSO4·5H2O）分子量249．68。深蓝色大颗

2、粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末，略透明。有毒，无臭，带有金属涩味。密度2．2844g／cm-3。干燥空气中会缓慢风化。易溶于水，水溶液呈弱酸性。不溶于乙醇，缓缓溶于甘油。150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜。五水硫酸铜有极强的吸水性，把它投入95％乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。失水过程五水硫酸铜晶体失水分三步。上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去，大致温度为102摄氏度。两个与铜离子以配位键结合，并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去，大致温度为113摄氏度。最外层水分子最难失去，因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中

3、的氧原子之间形成氢键，它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键，总体上构成一种稳定的环状结构，因此破坏这个结构需要较高能量。失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。五、实验步骤：1、在常温下将适量的CuSO4溶解于少量的水中，配置成过饱和溶液，倒掉上层溶液，取未溶解的五水硫酸铜加少量水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，将所得试剂尽量滴干（为节约实验时间，可用滤纸将大部分自由水吸干）。2、将1所得试剂加入称量瓶（不带瓶盖）中，再覆盖上滤纸和皮筋，称重（事先称量无盖称量瓶、滤纸和皮筋的总质量为m0）。3、将盛有五水硫酸铜晶体的称量瓶置于烘箱中，40℃下烘干至恒重（两次

4、称量之差≤0.001g），测定称量瓶与硫酸铜晶体的质量m1。4、在不锈钢锅中盛适量干净的细砂，将其加热到加热盐浴至约210℃，再慢慢升温至280℃左右，控制沙浴温度在260～280℃之间。将盛有硫酸铜晶体的称量瓶3/4埋在细砂中，隔一段时间摇动称量瓶，使之加热均匀。一段时间后置于烘箱中稍冷却称量五水硫酸铜和称量瓶的质量m2，恒重至（两次称量之差≤0.001g）。CuSO4·xH2O==CuSO4+5xH2O160+18x16018xm1m2m1-m2x=六、数据记录及处理表1五水硫酸铜脱去自由水相关数据项目质量时间称量瓶+滤纸+皮筋总质量m012.249gm116.446g10:

5、00m216.428g10:18m316.427g10:34m416.427g10:44表2五水硫酸铜脱去内部水相关数据项目质量时间m115.800g10:52m215.388g11:03m315.288g11:20m415.206g11:28m515.192g11:40m615.183g11:51m715.165g12:08m815.151g12:23m915.148g12:38m1015.144g12:51m1115.110g13:14m1215.104g13:22m1315.087g13:34m1415.076g13:45m1515.037g13:57m1615.023g1

6、4:05m1714.969g14:19m1814.953g14:30m1914.936g14:44由公式x=可知：x=160（16.427-14.936）/18(14.936-12.249)=4.928七、注意事项：1、滤纸应当适当剪小一点，避免在盐浴过程中触碰到食盐燃烧起来。2、在盐浴过程中若滤纸燃烧起来或皮筋断裂则此实验应重新做。3、盐浴过程中隔适当时间应适当左右振荡称量瓶，避免称量瓶中晶体结块，但不能上下振荡引起质量损失。八、误差分析：1、加热前称量时容器未完全干燥。2、最后两次加热后的质量相差较大。3、加热后容器未放人干燥器中冷却。4、加热过程中有少量溅失。5、加热前晶体

7、表面有水。6、晶体不纯，含不挥发性的物质。7、晶体未研成粉末，加热后还有少量颗粒（未损失晶体）。9、晶体未完全变白，就停止加热