锅水氯化物的测定(硝酸银容量法.doc

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1、氯化物的测定(硝酸银容量法);a0_0f1d  j%R!],W1  概要!~$e%y0L  z  };U    适用于测定氯化物含量为5～100mg/L的水样。-d.在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。2222 2试剂及配制5k%L*V$O3V.L-I2.1  氯化钠标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚%r2P(X7t1e+A1t%w#q内，于高温炉内升温至500℃灼烧l0min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.69g氯

2、化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。,X,Y6]![4u5V+Z2.2  硝酸银标准溶液(1mL相当于1mgCl－)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化-钠标准溶液标定。标定方法如下：:k0Q,N$j"L    于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量

3、V1。0k  @3j,X2X"C    硝酸银标准溶液的滴定度(T)按下式计算：10×1T=mg/mL（V— V1）(x.,a7b2L9E$u!Z  y;N式中：V1——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；3L*Q)j:u:P*z&O     V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL；#M$y8c  _3J0s+Y8o      10——氯化钠标准溶液的体积，mL；7X2J%~1g'?3P:F       1.0——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。  H-?4S$z2v)E#U*N(x最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mgCl－的标准

4、溶液。%j  &X-  ?9T(M0s"p%*a2.3  10%铬酸钾指示剂。4D+S6/v0P"f/{&

5、+`2.4  1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。$y2e*G8l,}8i2}-n"c2.5  cNaOH：0.1mol/L。9r0J-n1C9k#W2.6  cH2SO4:0.1mol/L。+~9I1t:k  v6F-`3  测定方法&Q6Y5d  D/I7U;t&M7x&F8g5M3.1  量取100mL水样于锥形瓶中，加2～3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入

6、l.0mL10%铬酸钾指示剂。)k1J'^.N1u3f$b9y4n;U3.2  用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1。同时作空白试验(方法同2.2 ) 记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。.$U.w"o4F4b  b1F"q  {3M7p*T    氯化物(Cl－)含量按下式计算：（V1— V2）×1.0Cl－=×1000mg/LVs,_$F'`1_1N7M5I.i式中：V1——滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，mL;;O7g9]/j2M7B$]     V2——滴定空白水样消耗硝酸银溶液的体积，mL;:C6g-d'u4h     1.0——硝酸

7、银标准溶液的滴定度，1mL相当于1mgCl－.;#z9m+x.N1r5O9A2b5Q     Vs——水样的体积，mL。+h5H's4H+h:p4  测定水样时注意事项  z+Y  R2m9U4.1  当水样中氯离子含量大于100mg/L时，须按下表中规定的体积取水样，用蒸馏水稀释至100mL后测定。8n$[*i%u!F;M,!z0{1氯化物含量和取水样的体积水样中(Cl－)含量，mg/L101-200201-400401-1000取水样的体积mL5025104.2  当水样中硫离子(S2－)含量大于5mg/L，铁、铝含量大于3mg/L或颜色太深时，应事先用过氧化

8、氢脱色处理(每升水加20mL)，并煮沸10min后过滤。如颜色仍不消失，可于100mL水样中加1g碳酸钠然后蒸干，将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定。#@"M.]'A2w7n:R1]4l4.3  如水样中氯离子含量小于5mg/L时，可将硝酸银溶液稀释为1mL相当于0.5mgCL－后使7U:D-t+r'O'm6k*R-B.L用。7_/T4H+A(Z(_/_/4.4  为了便于观察终点，可另取100mL水样加1mL铬酸钾指示剂作对照。0?3N7O!a5A6l8m,l8g"p4.5  混浊水样，应事先进行过滤。7C5_0M#u;p1Q 碱度的测定(容量法)6l&s,z4