设计性实验 设计性实验指导.pdf

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1、设计性实验指导方案原子吸收分光光度法测定微量元素锌设计性实验是以探究为载体，构建一种开放性、学生自动参与和创造性实践的教学模式。旨在充分调动学生学习的主动性、积极性和创造性，并把所学得的知识应用于实验的设计，通过自主设计实验步骤与方案，在一定的实验条件和范围内，完成从资料查询、实验设计、动手操作到结果分析和报告撰写全过程。通过实验条件摸索、现象观察、数据分析及结论的确定，使学生能够发现问题、提出问题、分析问题和解决问题，提高学生的自主学习、独立实践和团队协作能力，培养学生的科学思维和创新水平。《原子吸收分光光度法

2、测定微量元素锌》实验的开设，是在学生完成一定的基础与专业知识学习以后，面向学生开设的设计性实验，旨在通过学生自行设计、完成实验，培养他们实验操作与科研能力。一一一、一、、、实验目的实验目的：：：：1、掌握原子吸收光度法测定锌的基本方法与原理。2、通过资料查询与文献检索，独立设计原子吸收光度法测定锌的实验步骤与实验方法，掌握原子吸收实验中不同样品的预处理方法。3、明确仪器工作条件的选择对实验结果的影响，确定仪器最佳测定条件。4、学会标准曲线的绘制与样品含量的测定，了解数据处理与误差分析方法。二二二、二、、、实验原理

3、实验原理：：：：样品经处理后，导入火焰原子吸收分光光度计中，所形成的原子蒸气对锐线光源发射的特征电磁辐射产生吸收，即吸收了213.8nm共振线，其吸收值与锌的含量成线性关系。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。实验方法有标准曲线法、标准加入法。依据测试样品的不同，采用不同的预处理方法（干法灰化、湿法消化）。三三三、三、、、主要主要实验仪器与试剂：：：：1、主要仪器TAS-986原子吸收分光光度计、电子分析天平、灰化炉、恒温干燥箱；50ml石英或瓷坩埚、50ml与100ml容量瓶

4、、250ml锥形瓶。2、试剂：锌标准储备液（1mg/ml）：精称1.0克金属锌（99.99%）加10ml盐酸溶解后，用水定容到1000ml。锌标准使用液(10ug/ml)：精密吸取50ml锌标准储备液（1mg/ml），置于500ml容量瓶中，以0.1mol/L盐酸稀释至刻度，混匀备用。盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸、硫酸（均为优级纯试剂）,混合酸（硝酸：高氯酸=4：1）；实验用水：高纯水或石英双蒸水。3、样品：中药材（山药、枸杞、山楂）干燥粉碎后过40-80目筛，含锌食品（奶粉、营养米粉）：市售四四四、四、、、基本基本

5、步骤与要求：：：：1、文献检索与实验设计：复习原子吸收分光光度法测定金属元素的原理及使用方法。通过文献检索，设计原子吸收分光光度法测定中药材、食品等样品中锌的实验方案。实验设计方案中应包含：实验目的、实验原理、实验器材、实验步骤（方法）、预期的实验结果、实验中可能遇到的问题和对策、参考资料（列出主要参考书名）。老师对设计方案的目的性、科学性、创新性和可行性进行初审，然后与同学一起对实验方案进行论证。2、实验准备与预实验根据实验的设计方案列出实验所需的仪器、药品的清单，在实验前提交指导老师。按照实验设计方案和操作步

6、骤认真进行实验前准备，包括仪器、样品准备。1）样品：食品、中药材80℃干燥，粉碎后过40-80目筛待用。2）样品、空白溶液配制：选择不同预处理方法（干法灰化、湿法消化），称样量确定（样品溶液锌的估计浓度应在标准曲线线性范围），样品及试剂空白溶液制备，加标回收样品制备。3）锌标准溶液配制：精密吸取不同体积锌标准使用液分别置于50ml容量瓶中，用1mol/L盐酸稀释成0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40μg/ml标准溶液。4）实验条件摸索：仪器最佳条件确定（吸收峰、光谱宽带、

7、燃气比、灯电流、燃烧高度、燃烧器位置等）；样品预处理方法选择与优化，确定干法灰化最最最佳佳佳温度佳温度与灰化时间，摸索湿法消化所用酸的种类与体积，比较两种方法利弊，确定最佳预处理方法。5）标准曲线的建立、样品测定及回归方程求算。在仪器最佳工作条件下将锌标准工作溶液、样品及试剂空白溶液分别导入火焰原子化器中进行测定，氘灯背景校正，得标准曲线与回归方程，计算样品中锌的含量，通过准确度实验（加标回收），确定方法的可靠性。在预实验过程中，要做好各项实验的原始记录。实验结束后，应及时整理实验结果，发现和分析预实验中存在的问

8、题和需要改进、调整的内容，并向指导老师进行汇报。得到老师的同意之后，在正式实验时加以更正。3、正式实验按照修改后的实验设计方案和操作步骤认真进行正式实验。做好各项实验的原始记录，认真填写仪器测试条件、工作曲线与回归方程、样品含量测定、加标回收实验数据表（见附录）。4、实验结果的记录、归纳与分析各实验小组在实验过程中认真记录实验结果，对所记录的实验数据进行归纳、分析和处理，