重量法测定s水泥或粉煤灰中三氧化硫的方法探讨.doc

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1、摘要：粉煤灰中二氧化硫含最是作为评定粉煤灰品质的重要指标之一。其测定方法有硫酸钞!重最法、离子交换法、碘戢法等，其屮硫酸做章戢法是基准法，也是用于仲裁的方法。本文结合实际重点分析每一个操作步骤及注意问题，希望对提高实验的准确性有所帮助。关键词：粉煤灰、重量法、测定、三氧化硫引言粉煤灰是火力发电厂以煤灰为燃料时排出的细颗粒废渣，粉煤灰作为外掺料丄丿水泥、砂右骨料、水或适戢外加剂拌制成的混凝止，若其屮三氧化硫含戢过高则影响体积安定性，制成的混凝土则发生不均匀体积变化，从而导致膨胀、开裂、翘曲等，因此在M用前必需检测三氧化

2、硫含量是否达标具有朿要作用。而较好的测定粉煤灰屮三氧化硫含最的方法是硫酸钞!重就法，该方法准确度高，适用范围广、成木低、受环境影响小，在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中被列为测定三氧化硫的基准方法，但该方法的缺点是分析流程较长、操作繁琐，在实际操作屮如果对此法理解不透或其屮某个环节疏忽,则容易造成结果偏低或偏高。本文重点探讨硫酸做重量法操作过程及应注意的问题。1.基本原理[1]在酸性溶液中，用氯化锁溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4,沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钞!形

3、式称帚。从而求得S、SO3或SO42-离子含昴:，测定结果以三氧化硫计。重戢法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨2.仪器和试剂仪器：高温炉、蜩、定量滤纸、电炉试剂：盐酸溶液：1:1（体积比）氯化做溶液：10%（质景与体积之比）硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸很在水屮发生水解和预防硝酸银见光分解，须将ig硝酸银溶解在适量水屮，而后加入10ml浓硝酸，再稀释至100ml,并储存在棕色瓶中。3.分析步骤3.1称取试样0.5g于200ml烧杯屮，加40ml蒸僧水分散湿润试样，搅拌使试样完全分解，在搅拌下加入10ml盐

4、酸溶液（1：1）,用平头玻璃棒压碎块状物，置于电炉上微沸（5±0.5）min,取下冷却,用定量屮速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯。加水稀释至约250ml,加热煮沸。3.2滤液于电炉上微沸时，从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钞!溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温处静置12h-24h或温热处静置至少4h,此时溶液体积应保持在约200mL3.3进行第二次过滤，用定量慢速滤纸过滤，以温水洗涤，洗至无白色沉淀，用1%的硝酸银溶液检验。3.4将滤纸移入已灼烧恒最的划坍屮，于

5、电炉屮灰化完全后，放入800C〜950C的高温炉内灼烧30min,取lim，置于干燥器中冷却至室温，称最。反复灼烧直至恒量。3.5计算：3.6操作流程：称样一分解〜第一次过滤〜沉淀一第二次过滤一灰化一灼烧一称量沉淀f数据处理4.操作要求及注意爭项4.1测定条件4.1.1除去酸不溶物山于粉煤灰试样屮含有SiO2.,用盐酸溶解试样时SiO2可能部分成硅酸凝胶析出爆响测定，因此试样分解后，用屮速定量滤纸过滤除去酸不溶物。4.1.2控制溶液酸度在0.25〜0.3mol/l左右（1）在这种酸度下进行沉淀,可防止生成BaC03、

6、Ba（PO4）2、BaHP04、Ba（0H）2等沉淀。（2）增加BaS04的溶解度，以降低相对过饱和度，利于生成大颗粒沉淀。重量法测定粉煤灰屮三氧化硫的方法探讨（3）在该酸度下的盐酸溶液中Fe3+、AI3+等离了也不会生成沉淀。（4）同时克服了因Ca2+存在而产生的共沉淀现象。4.1.3晶形沉淀条件硫酸钞［沉淀为晶形沉淀，硫酸钞!结晶初生成时比较细小，应按照晶形沉淀条件进行（稀、热、搅、慢、陈），以便获得相对大的晶形沉淀，便于过滤和洗涤。4.1.4沉淀在灼烧前应将滤纸充分灰化若有未燃烧尽的炭粒处在，灼烧时BaS04.

7、-I能被部分还原为BaS,使结果偏低，其反应为：BaS04+2C=BaS+2CO2t。4.1.5灼烧硫酸锁的温度应控制在800°C-950C的温度下灼烧,若温度过高（如1000°C以上）BaSO4将分解,影响测定,其反应为BaSO4=BaO+SO3t。4.2测试样品时应注意的问题4.2.1称取粉煤灰试样前，应将试样放入干燥的烧杯中并搅匀，使所称取的样品具有代表性。4.2.2分解试样时，向试样屮加入盐酸前，应将试样用玻璃棒搅散，加入盐酸后要仔细搅拌，不得有大块试样存在，以便使试样充分溶解。4.2.3过滤用的漏斗最好采用

8、长颈漏斗，且过滤前使漏斗颈充满水，即做成水柱，以加快过滤速度。4.2.4第一次过滤，采用定最中速滤纸，用四折法折喬滤纸，滤纸应紧贴在漏斗瞬上，可用手指轻轻压紧滤纸，排除滤纸和漏斗之间的气泡使接触密实。过滤过程中重量法测定粉煤灰屮三氧化硫的方法探讨注意不要将滤纸弄破，以免发生穿滤现象。过滤时玻璃棒轻触滤纸的三层处。4.2.5洗涤时，第1次洗液滤完