资源描述：
《YCT 334-2010 烟用水基胶 苯、甲苯及二甲苯的测定 气相色谱-质谱联用法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS65.160X87备案号:27781—2010中华人民共和国烟草行业标准YC/T334—2010烟用水基胶苯、甲苯及二甲苯的测定气相色谱-质谱联用法Determinationofbenzene,tolueneandxyleneinwater-borneadhesivesforcigarette—Gaschromatography-massspectrometrymethod2010-01-25发布2010-02-01实施国家烟草专卖局发布YC/T334—2010前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟
2、草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC144/SC8)归口。本标准起草单位:中国烟草标准化研究中心、红云红河烟草(集团)有限责任公司、湖南中烟工业有限责任公司、上海烟草(集团)公司、国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人:詹建波、夏建军、廖头根、陈连芳、韩云辉、吴名剑、吴达、唐纲岭、戴云辉、蒋蜡梅、杨斌、陈宸。ⅠYC/T334—2010烟用水基胶苯、甲苯及二甲苯的测定气相色谱-质谱联用法1范围本标准规定了烟用水基胶中苯、甲苯及二甲苯的测定方法———气相色谱-质谱联用法。本标准适用于烟用水基胶中苯、甲苯及二甲苯含量的测定。2规范性引用文件下列文件
3、对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用含内标物的正戊烷溶液萃取样品中的苯、甲苯和二甲苯,气相色谱-质谱联用法测定,内标法定量。4试剂除特殊要求外,所用试剂均为色谱纯,水应符合GB/T6682中一级水的要求。4.1试剂4.1.1正戊烷。4.1.2苯:纯度≥99%。4.1.3甲苯:纯度≥99%。4.1.4邻二甲苯:纯度≥99%。4.1.5间二甲苯:纯度≥99%。4.1.6对二甲苯:纯度≥99%。4.1.72
4、-己酮(内标):纯度≥99%。4.2内标溶液的配制4.2.1内标储备液:称取0.05g2-己酮(精确至0.1mg)于100mL容量瓶中,用正戊烷(4.1.1)定容至刻度,配成浓度为0.5g/L2-己酮(内标)的内标储备液。密封避光贮存于0℃~4℃条件下,有效期为6个月。4.2.2萃取液:将内标储备液(4.2.1)逐级稀释配成2-己酮(内标)浓度为0.5mg/L的正戊烷溶液。4.3标准溶液的配制4.3.1标准储备液:分别称取0.5g的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯(精确至0.1mg)于100mL容量瓶中,用正戊烷(4.1.1)定容至刻度,配制成各组分浓度为
5、5.0g/L混合标准储备液。密封避光贮存于0℃~4℃条件下,有效期为6个月。4.3.2标准工作溶液:根据需要配制合适浓度的混合标准工作溶液待用。推荐如下配制方法:将标准储备液(4.3.1)以正戊烷(4.1.1)逐级稀释得到浓度为10mg/L的混合标准溶液。分别准确移取20.00μL、40.00μL、100.00μL、200.00μL、500.00μL混合标准溶液,准确加入10.00mL萃取液(4.2.2)混合均匀。配制的系列标准溶液浓度为:每毫升萃取液含有各待测组分分别为0.02μg、1YC/T334—20100.04μg、0.1μg、0.2μg、0.5μg。5
6、材料与仪器5.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),具有选择离子检测(SIM)功能。5.2色谱柱:弹性毛细管柱;固定相为聚乙二醇;规格:30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)。5.3振荡仪。5.4分析天平:感量为0.1mg。5.5各种规格的移液管、移液枪、容量瓶和具塞三角瓶。6分析步骤6.1样品前处理称取0.3g试样(精确至0.1mg)于50mL具塞三角瓶中,加入1mL一级水并振荡,使样品均匀分散。准确移取10mL萃取液(4.2.2),在振荡仪上振摇30min,振动转速为120r/min。静置后取2mL上层清液经0.45μm有机相滤膜过滤,进
7、行GC-MS分析。若所测试样苯系物浓度超出标准曲线范围,则作适当倍数的稀释后进行测定。6.2空白试验不加样品,重复6.1步骤,进行GC-MS分析。6.3仪器条件6.3.1载气:He(纯度≥99.999%),恒流模式,流量:1mL/min。6.3.2进样口温度:240℃。6.3.3进样量:1μL,分流进样(分流比10∶1)。6.3.4程序升温:初始温度40℃,保持3min,以10℃/min的升温速率升至130℃,保持3min,再以20℃/min的升温速率升至200℃,保持5min。6.3.5质谱条件:传输线温度240℃;电子电压:70eV;离子源温度:230℃;四
8、极杆温度:150℃;溶剂
