YC T 36-1996 卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法.pdf

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1、vc/T36-1996前言本标准是根据国际标准ISO3400:1989制定的，在技术内容止与该国际标准等效，在编写规则上与之不同。本标准与ISO3400主要有以下技术差异:—水燕气蒸馏装置。ISO340。给出了水蒸气蒸馏装置的三种建议样式。鉴于我国国内目前使用的燕馏装置样式较多，只要其回收率能达到98%以上，任何样式都是可以使用的。所以在本标准中未给出建议样式—萃取剂。ISO3400规定使用甲醉或异丙醇。试验结果表明，乙醇也可达到相同的效果。因此，本标准规定可以使用甲醉、乙醇或异内醇。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会归口

2、。本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人:刘惠民、王芳、李萍、冯茜、穆怀静。YC/T36-1996ISO前言国际标准化组织(ISO)是一个全球性的国家标准团体(国际标准化组织会员国)联合会。国际标准的制修订一般是通过国际标准化组织的各技术委员会进行的。对某个已经建立技术委员会的学科感兴趣的会员国均可参加该技术委员会。与国际标准化组织协作的各国际组织、政府和非政府机构也参与国际标准化组织的工作。国际标准化组织与国际电S委员会(QEC)在电工标准化的所有业务上进行密切合作。已被技术委员会采纳的国际标准草案要发至各会员国投票，应至少有

3、7500的参加投票的会员国投赞成票方可成为国际标准。国际标准ISO3400是由国际标准化组织第126技术委员会(ISO/TC126)，即烟草及烟草制品技术委员会制定的。此次第二版对第一版(ISO3400;1976)进行了局部修订，废止并代替第一版。中华人民共和国烟草行业标准YC/T36一1996卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法eqvISO3400:1989Cigarettes-Determinationofalkaloidsintotalparticulatematter-Spectrometricmethod1范围本标准规定了总粒相物中总植物碱

4、的测定方法—光度法本标准适用于卷烟。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T5606.1-1996卷烟抽样YC/T29-1996卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油YC/T34-1996烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法3原理分两步水蒸气蒸馏卷烟烟气总粒相物萃取液。用无机酸酸化溶液，蒸馏除去中性与酸性蒸气挥发物，使溶液呈强碱性，燕馏出植物碱，用光度法测定馏出液的吸光度。计算出总植物碱的含量，以烟碱表尔4试

5、剂使用分析纯级试剂，水应为燕馏水或同等纯度的水4.1氢氧化钠，片状。4.2氯化钠。4.3烟碱，最低纯度98%,44甲醇。4.5硫酸溶液c(H,SO,)=lmol/L,4.6硫酸溶液c(H,SO,)=0.025mol/L,5仪器、设备常用实验仪器及下述各项。5.1水蒸气燕馏装置‘〕符合YC/T34的要求。采用说明:们ISO2881:1992提出了三种建议样式。国家烟草专卖局1996一10一07批准1997一07一01实施460YC/T36一19965.2光谱仪，具有230-290nm的波长范围。5.3匹配的石英比色皿，光径长lcm.5.4容量瓶，50

6、mL,250mL.5,5单刻度移液管，5mL,lOmL,25mLo5.6三角瓶，250ml.,5.了玻璃漏斗，直径约55mm.5.8定性滤纸，快速6抽样按GB/T5606.1抽取实验室样品。了分析步骤了-1抽吸卷烟的制备按YC/T29制备抽吸卷烟。72总粒相物的收集与测定按YC/T29收集、测定总粒相物。然后立即按7.3操作.7.3总粒相物中总植物碱的测定7.3.，总粒相物的萃取将烟气捕集器随机分为两组。取下烟气捕集器密封件，打开烟气捕集器，用镊子取出滤片，总粒相物向里折两次，要小心镊子和手指只能接触滤片边缘，将折好的滤片放入燕馏瓶中，用两片四分之

7、一滤片(或脱脂棉)擦拭烟气捕集器前盖内壁，放入蒸馏瓶中。重复操作将两组烟气捕集器的总粒相物全部分别放人两个燕馏瓶中。加人50mL甲醉(也可用乙醇或异丙醉)。，盖上瓶塞，置于暗处放置4h以上(或在电磁振荡器上振荡20min),7.3.2蒸馏向蒸馏瓶中加人1OmL硫酸溶液(4.5)，将蒸馏瓶连接于水燕气燕馏装置(5.1)，开始蒸馏，用250mL三角瓶(5-6)作接收器。当馏出液达150mL时，停止蒸馏，取下三角瓶，弃去馏出液，将冷凝管末端插人内含lOmL硫酸溶液(4.5)的250mL容量瓶中，冷凝管末端应浸人酸液中。向燕馏瓶中加人20g氯化钠(4.2)

8、和2g氢氧化钠21(4.1)，立即连接好蒸馏装置，继续燕馏，应保持燕馏瓶中液体体积恒定为30ml，必要时可适当加热，收集2