YBT 5078-2001 煤焦油萘含量气相色谱测定方法.pdf

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1、G15中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T5078-2001煤焦油蔡含量气相色谱测定方法Methodofdeterminationbygaschromatographyfornaphthalenecontentincoaltar2001一07一09发布2002一01一01实施国家经济贸易委员会发布YB/'r5078-2001前言本标准在YB/T5078-1993(煤焦油蔡含量气相色谱测定方法》的基础上进行了修订。主要修改内容如下:—定量方法;—放宽了对色谱条件的限制;—放宽了对固定相的限制。本标准自实施之日起，代替YB/T5078-1993(煤焦油禁含量气相色谱测定方法》。本标准由冶

2、金工业信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位:包钢(集团)焦化厂、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:阎国强、史学君、徐艳华、孙伟。中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T5078-2001煤焦油蔡含量气相色谱测定方法代替YB/T5078-1993Methodofdeterminationbygaschromatographyfornaphthalenecontentincoaltar范围本标准规定了煤焦油蔡含量的气相色谱测定原理、试剂和材料、仪器设备、试验条件、试验步骤和结果计算本标准适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油蔡含量测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标

3、准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2288-198。焦化产品水分测定方法GB/T2289-1994焦化粘油类产品取样方法YB/T5155-1993焦化产品测宁涌则原理根据烷烃对煤焦油中沥青质不溶解而对蔡有较大溶解能力，从而以烷烃为萃取剂除去沥青质和其他杂质，然后将萃取液在涂有固定液的色谱柱上分离，在保证蔡和萃取剂的相对分离度R>1.5,禁标样灵敏度S>120mm/1%的条件下以外标峰面积或峰高法进行定量。4试荆和材料4.1固定液阿匹松L或能满足将蔡与萃取剂或蔡与煤焦油中其他成分分离

4、要求的固定液。4.2载体6201(0.14mm-0.13mm)红色硅藻土或其他适当的载体。4.3苯或其他溶剂分析纯4.4蔡分析纯。4.5氢气纯度99%以上4.6烷烃萃取剂十二烷(分析纯)。也可用十一烷(分析纯)、癸烷(分析纯)或煤油170`C-v190C馏分(煤油经酸碱洗涤为中性后，用长1m以上，直径30mm，内装4mmX6mmX6mm的瓷环精馏柱精馏，收集170'C-190℃馏分，必须保证馏分峰与蔡峰在谱图上分离)。4.7玻璃棉5仪器设备5.1具有以下技术特性的气相色谱仪。5.1门火焰离子化检测器:用氮气作载气，灵敏度应大于1X10-'0g/s(苯)。国家经济贸易委员会2001一07

5、一09批准2002一01一01实施YB/T5078-20015.1.2自动积分式数据处理机或自动平衡记录仪。5.1.3色谱柱:不锈钢管柱，长度一般为2m，内径4mm,5.2微量注射器:10td-lpL,5.3注射器:5mL,5,4玻璃蒸发皿。5.5高型称量瓶:直径35mm，高75mm，带严密磨口盖。5.6玻璃搅拌棒。5.7分析天平:感量。.0001g,5.8标准筛:0.14mm,0.13mm,5.9可调加热装置。5.10空压机及空气净化装置:流量600ml./min-800mL/min,5.11真空泵:真空度不小于6X10-'P.,6试验条件6.1色谱柱的制备6.1.1固定相的制备按涂

6、渍度，以阿匹松I为例(固定液:载体为20:100)。将固定液置于蒸发皿中，加人适量苯溶解后，再缓缓加人载体轻轻搅拌使其均匀混合，置于通风柜中，待大部分溶剂挥发后，在红外灯下干燥至无苯气味对使用其他固定液根据固定液性质而选定溶剂和确定涂渍比例，涂渍方法相同6.1.2填充方法将色谱柱的尾端(接检测器的一端)塞上玻璃棉，接上真空泵另一端接上漏斗，在抽吸下加人固定相，轻轻敲打色谱柱或置于振动台上，至固定相不再进人为(约89)。装好后两端塞上玻璃棉，要求填得均匀紧密6门.3老化条件根据固定液的性质采用不同的老化条件以阿匹松L为例:载气流量30m工,/min,1500C下老化8h,200C下老化2

7、h,6，2仪器条件6.2.1分离度R不小于1.5,6.2.2柱温:160℃一200'C。6.2.3汽化M度:2500C--270C。6.2.4检测温度:150C~190'C。6.2.5载气:氢气，流量约40mL/min6.2.6助燃气:空气，流量约800mL/min,6.3外标样和样品的制备6.3门外标样的制备称取一定量的禁，称准至。.0002g，再称取一定量的烷烃萃取剂，置于高型称量瓶中。全溶后摇匀，保存于安瓶瓶中。要求配制的外标样中的蔡含量