YBT 175-2000 金刚砂中碳化硅的测定.pdf

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1、Ys/T175-2000前言本标准根据石墨化生产工序副产品金刚砂的特性，选择用盐酸作为溶剂进行碳化硅测定的化学分析方法。本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位:吉林炭素集团有限责任公司。本标准主要起草人:张西粉、朴文革、孙权。中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T175-2000金刚砂中碳化硅的测定Thedeterminationofsiliconcarbideincarborundum1范围本标准规定了金刚砂中碳化硅测定的原理、试样制备、仪器与试剂、试验步骤、试验结果和精密度。本标准适用于石墨化生产工序副产品金刚砂中碳化硅含量的

2、测定2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1997-1989焦炭试样的采取和制备3原理试样先经灼烧除尽游离碳，残渣经氢氟酸、硝酸、硫酸处理使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出，用盐酸溶解杂质.过滤洗涤，测定残留物即为碳化硅含量。4试样4.1试样的采取按GB/T1997规定进行。4.2先将样品放入到(105士5)℃的干燥箱中烘干2h-3h，取出冷却，然后用铁锤将试样在钢板上打碎至全部达到2.5mm以下

3、，充分混均后用四分法分取1kg试样，用对辊粉碎机将全部试样粉碎至1mm以下，将样品充分混合均匀，用四分法分取100g，用钢研钵粉碎至全部通过。.15mm标准筛，用四分法分取25g，用磁铁吸出粉碎时带入的铁屑，装人试样袋中，置于干燥器中备用。5仪器与试荆5.1仪器5.1.1高温炉:(850士20)0C,5.1.2可调电炉:不小于2000W5.1.3砂浴:不小于3000W,5.1.4铂增祸:30mL(高30mm以下)。5.，.5烧杯:300mL,5.1.6玻璃漏斗:直径80mm,5.1.7塑料量简:20mL，分度值为。.4mL,5.1.8滤纸:0125

4、mm中速定量滤纸。5.1.9天平:感量0.0001g,5.们0干燥器:内装干燥剂(变色硅胶)。国家冶金工业局2000一07一26批准2000一12一01实施Ys/T175-20005.1.11移液管:2mL,5.1.12pH试纸。5.2试剂5.2.1氢氟酸:分析纯。5.2.2硝酸:分析纯。5.2.3硫酸:分析纯(1+D.5.2.4盐酸:分析纯(1+D05.2.5盐酸:分析纯(5+95)e分析步驻称取试样。.5g,精确至。.0001g,置于灼烧至恒重的铂增竭内，在(85。士20)℃的高温炉中灼烧62.h16.2试样自然冷却后，加人10mL氢氟酸,1m

5、L浓硝酸,3-5滴(1+1)硫酸，置于砂浴上加热至白烟冒尽。6.3在铂增塌中加20mL(1+1)盐酸放在砂浴上加热20min-25min，使杂质完全溶解。用中速定量滤纸过滤。用(5+95)热盐酸洗3-4次，再用热蒸馏水洗至pH试纸呈黄色。滤纸及残留物置于原铂柑塌内，在电炉上灰化滤纸后，置于(850士20)℃的马弗炉中灼烧40min。取出，在空气中冷却大约5min,然后移入干燥器中冷却至室温后称量。了试验结果碳化硅的含量按式(1)计算m2一烧士Sic(%)=X100.···⋯⋯，，..···...·⋯⋯。··⋯(1)粉之式中:sic-碳化硅百分含量，

6、%。m—试样质量，9。m—空柑祸质量，9。，:—增锅及残留物质量.9结果取两次试验的算术平均值，试验结果取小数点后两位。8精密度重复性::不大于。.60Y..