YBT 174.4-2000 氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量.pdf

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1、ICS81.080044中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T174.4一2000氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量Chemicalanalysisforsiliconnitridebondedsiliconcarbideproduct-Determinationofironoxidecontent-o-Phenanthrolinephotometricmethod2000一07一26发布2000一12一01实施国家冶金工业局发布Ys/T174.4-2000前言硅含量高时，对三氧化

2、二铁的测定影响很大。本标准采用分离碳化硅以及改用pH值范围较小的邻二氮杂菲分光光度法，可控制硅的干扰，分析结果稳定可靠。本标准的附录A是标准的附录。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:洛阳耐火材料研究院。本标准起草人:吴嘉旋、周明秀。中华人民共和国黑色冶金行业标准氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量YB/T174.4一加00Chemicalanalysisforsiliconnitridebondedsiliconcarbideproduct-Determ

3、inationofironoxidecontent-o-Phenanthrolinephotometricmethod范围本标准规定了邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果的表述及允许差。本标准适用于氮化硅结合碳化硅制品中三氧化二铁的测定。测定范围:三氧化二铁。.10%一1.50000引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2007

4、.2-1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T8170-1987数值修约规则GB/T10325-1988耐火制品的堆放、取样、验收、保管和运输规则GB/T17617-1998耐火原料和不定形耐火材料取样YB/T174.1-2000氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法高压溶样法测定氮化硅量方法提要试样用氢氟酸、硝酸、硫酸处理后，盐酸溶解、过滤，滤液供测主三氧化二铁量，残渣用混合熔剂熔融，盐酸浸取，试液供测残余三氧化二铁量。用盐酸轻胺将铁(班)还原为铁(万)，在弱酸性溶液中，铁(n)与邻二氮杂菲形成橙红色络

5、合物，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。主三氧化二铁与残余三氧化二铁之和为总三氧化二铁量。4试荆4.1混合熔剂:1.5份无水碳酸钠、1.5份无水碳酸钾与0.7份硼酸，研细混匀。4.2们硝酸印=1.42g/cm')o氢氟酸印=1.13g/cm'),4.45硫酸(1+1),盐酸(5+95).4.647盐酸(1+1),盐酸经胺溶液(0.1g/mL)o国家冶金工业局2000一07一26批准2000一12一01实施1YB/T174.4-20004.8邻二氮杂菲溶液(0.01g/mL):用乙醇(1+1)配制。今9

6、乙酸馁溶液(0.2g/mL)o4门0三氧化二铁标准贮存液:称取预先在600℃灼烧30min的三氧化二铁(基准试剂)1.0000g置于烧杯中，用少许水润湿，加40mL盐酸(4-6)，低温加热溶解至溶液清亮，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg三氧化二铁。4.11三氧化二铁标准溶液工:移取50.00mL三氧化二铁标准贮存液(4.10)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.00[xg三氧化二铁。4.12三氧化二铁标准溶液I:移取50.00mL三

7、氧化二铁标准溶液(4.11)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.00ug三氧化二铁。5仪器51天平(精度0.0001g).5.2分光光度计。6试样取样和制样分别按YB/T174.1-200。中7.1和7.2执行。分析步骤7.1试料用二份试料进行测定，每份称取0.25g,精确至0.0001g,7.2空白试验随同试样做空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.3校正试验随同试样分析同类的标准样品。了.4测定7.4.1将试样置于铂皿中，加少许水润湿，加氢氟酸(4-3)约10mL，硫酸(4.4

8、)4^6滴，硝酸(4.2)1mL，于电炉盘上低温蒸发至干，升高温度至冒尽白烟，取下稍冷。加盐酸(4.6)25mL，微热10min-15min，取下，稍冷，用慢速定量滤纸过滤，滤液承接于250mL容量瓶中。用热盐酸(4-5)洗涤铂皿及残渣7-8次，用一小片滤纸擦洗铂皿，再用热水洗涤残渣5次。滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，供测主三氧化二铁量。7.4.2将残渣及滤纸转移至铂增祸中，低