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《YB 4007-1991 优质镁砂化学分析方法 铬S光度法测定铝量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国行业标准YB4007--91优质镁砂化学分析方法铬天青S光度法测定氧化铝量飞主题内容与适用范围本标准规定f铬天青s光度法测定三氧化1铝量的方法提要、试剂、仪器、试徉、分析步骤、F1't-曲线的绘制、分析结果的计算与允许差。本标准适用卜优质镁砂三氧化几铝的测定加It}0节围0.010咪一0.50杯2引用标准GB8170数值修约规则3方法提要试样用碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取‘在pH5.5六次甲基四胺缓冲条件「，铝离t''铬天青s生成紫红色络合物.丁分光光度计波长550nm处，测量其吸光度，三价铁离子和钦离1'-的于扰，分别加入
2、抗坏血酸及苦杏仁酸消除4试剂4.飞棍合熔剂昭+}):取2份无水碳酸钠(优级纯)与1份硼酸(优级纯)研细，混匀4.2盐酸:优级纯4.3盐酸‘}5):用优级纯盐酸配制4.4盐酸(}30);用优级纯盐酸配制。4.5毓水(}{5):用塑料瓶装的氨水(优级纯)配制，贮于塑料瓶中4.62.4一二硝从酚溶液(0.2%):用乙醇配制。4.7铬天青s溶液(0.064/):称取0.128g铬大青S(应先测定空自吸光值，用、cm比色皿测虽时空自吸光值不大于。.150),溶于200mL乙醇(1+1)中。配后第二天使用，可稳定6天4.8苦杳仁酸溶液U%):用盐酸(5十95
3、)配制4.9抗坏血酸溶液(1%):当天配制d初卜咔六次甲茶KJ胺溶液(t6;i):贮存于塑料瓶中‘1翎氧化铝标准贮存溶液:称取0.5292g金属铝(99.990o)置于聚四氟乙烯烧杯巾，加入少许水及4g氢氧化钠济解后.加入盐酸(4.2)草呈酸性，再多加5mL，移入1000mL容量瓶中.以水稀释草刻度混匀。此溶液ImL含Img氧化铝。4.12氧化铝标准溶液:移取20.00mL氧化铝标准贮存溶液(4.I})，置于]。。。mL容斌瓶中.加5「Jb酸(1.2)，以水稀释至刻度.混匀此溶液{mL含20ug氧化铝中华人民共和国冶金工业部1991-05一04批
4、准19920101实施YB4007一91仪器分光光度训6试样引试样应通过180目筛。62试徉于}050上25'C:灼烧lh,置于干燥器中冷至室温了分析步骤了.1i9定数量分析时应称取2份试样进行测定，取其平均值了.2试样量称取0.2g试样，精确至0.000!g了.3空自试验随同试样做空白试验7.4测定7.4.1将试徉置f'盛有2g混合熔剂(4.1)的铂增祸中，混匀，再覆盖1g混合熔剂(4.1)盖r柑端盖并稍留缝隙，程于1050--1100℃高温炉中，熔融10^-15min，取出，旋转增锅，使熔融物均匀附着于琳锅内壁.冷却7.4.2用水冲洗琳祸外壁
5、，置于盛有煮沸的45mL盐酸(4.3)及15mL水的150mL烧杯中.加热授出熔融物至溶液清亮，用水洗出增涡及盖，冷却、移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。7.4.3按试样中氧化铝含量(见表1)，移取5.00^20.00mL上述试液(7.4.2)于100mL容量瓶中，加2mL苦杏仁酸溶液(4.8)，加水稀释至40mL表l氧化铝含量，%蕊0.03>0.03落0.10n.上0共0.5()移取试液体积,ml00一十一—不石一石0一一—寸—一S丁而7.4.4加入1滴2,4一二硝基酚溶液(4.6),1ML抗坏血酸溶液(4.9),滴加氨水(4.5)
6、5':溶液呈现黄色立即滴加盐酸(4.4)至溶液黄色刚褪去.再多加3.0mL，放置5min加10mL铬天青S溶液(4.7).10mL六次甲基四胺溶液(4.10)，用水稀释至刻度，混匀，放置5min用3c。或1cm比色皿，于分少幼七度计波长550nm处，以随同试样的空白为参比，于40min内测量其吸光度8工作曲线的绘制移取随同试样的空白溶液，分别置于三组100mL容量瓶，分别加入。.00,0.20.0.30,0.40,0.50,0.60mL;0.00,0.50.0.60.0.70,0.80,1.00ML及0.00,0.50,1.00,1.50,2.0
7、0,2.50mL氧化铝标准洛液(4.12)各加2mL苦杏仁酸溶液(4.8)，加水稀释至40mL，以卜按7.4.4条进行，(以随同试样的空H为参比)分别绘制工作曲线。3分析结果的计算按};式计算氧化铝的百分含量AI,O,(%，一粤X‘。。矶不式中了.-一由五作曲线查得氧化铝量，9:YB400791m试样斌,9;1'分取试液的体积,mL;I一试样的总体积,ml_试样有效分析值的劝术平均值为最终分析结果，平均值按GB9170规定进行.修约至小数第含星小」飞。.050%,时修约至小数第三位)10允许差分析结果的羊1kU}}不大于丧2所列允许差表2氧化铝4
8、!,0.U10一U.010>0.0,-0.100.10一0.a0_.(〕.少0一0.川}附加说明本标准由巾华人民共和国冶金工业部提出。本
