SN 0564-1996 出口钛白粉中三氧化二铁含量 原子吸收测定方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN/T0564一1996出口钦白粉中三氧化二铁含量原子吸收测定方法Determinationofferricoxidecontentintitaniumdioxideforexport-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1996一09一25发布1997一01一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布sN/T0564一1996前言本标准是根据我国实施的标准化工作导则GB/T1.1-1993的要求起草的，本标准

2、采用原子吸收光谱法是对ZBG13004-90《非颜料用二氧化钦》测定三氧化二铁含量标准的补充，达到快速、准确的目的，适应了外贸发展的需要。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人:范素珍、薛淑芬、马淑敏。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口钦白粉中三氧化二铁含量原子吸收测定方法SN/T0564一1996Determinationofferricoxidecontentintitaniumdioxideforexport-

3、Flameatomicabsorptionspectrometricmethod范围本标准规定了出口钦白粉中三氧化二铁含量的测定方法。本标准适用于出口钦白粉中三氧化二铁含量的测定，测定范围:0.01%一。15%.引用标准GB6678-86化工产品采样总则GB6679-86固体化工产品采样通则3方法原理试料用硫酸按、硫酸溶解，在盐酸介质中于原子吸收分光光度计波长248.3nm处，用空气一乙炔火焰，测量铁的吸光度，用标准加入法计算铁的含量。4试剂41硫酸铰，分析纯4243硫酸，分析纯伽1.84g/mI)

4、。盐酸(1+1)o4幼硝酸(爪.42g/m工)优级纯。铁标准贮存溶液:称取。.1000g高纯铁(99.99%)，于烧杯中，加25mL硝酸(4.4)和25mL水，盖上表面皿加热至完全溶解;加20mL水，煮沸，驱除氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg铁。4.6铁标准溶液:使用时，移取10.00mL铁标准贮存溶液(4.5)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI含10pg铁。5仪器原子吸收分光光度计，附铁空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡

5、能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于。1pg/mL精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1。%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-09-25批准1997-01-0，实施1sN/T0564一1996光度的。.5%.工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小

6、于。7,样品按照GB6679取样。7分析步骤7.1测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。7.2试料称取。.5000g试料(试样须经在100-105℃下烘干)。7.3空白试验随同试料做空白试验。74测定7.4.1试料的溶解将试料(7.2)置于100mL锥形瓶中，加入8g硫酸钱(4.1),15mL硫酸(4.2)，在电热板上加热至试料全部溶解，冒硫酸烟至试液约剩2mL;冷却，加25mL盐酸(4.3)，用水吹洗瓶壁，加热溶解盐类，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.2试液(7

7、.4.1)中的铁浓度的测定7.4.2.1移取4份20.00mL试液(7.4.1)于一组50mL容量瓶中，分别加入:0,5.00,10-00,15.00mL铁标准溶液(4.6)，用水稀释至刻度，混匀。7.4.2.2使用空气一乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长248.3nm处，以水调零，测量试液(7.4.2.1)的吸光度。7.4-2.3以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准加入曲线。7.4-2.4从标准加人曲线上求出被测溶液的铁浓度。7.4.3试料空白溶液中的铁浓度的测定7.4.3.1移取试料空白溶

8、液20.00mL(7.4.1)于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计248.3nm处，以水调零，测量其吸光度。7.4-3.2准确移取铁标准溶液(4.6)2.50,5.00,10.00,15.00mL于50mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸(4.3)，加水稀释至刻度，混匀。7.4-3.3在与试料空白溶液相同条件下，测量标准溶液的吸光度。以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.4-3.4从工作曲线上求出试料空白溶液的铁浓