SJT 10090-1991 荧光粉用硫化锌和硫化镉的测试方法.pdf

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1、r1J中华人民共和国电子工业行业标准SJ/T10088一10090-91《荧光粉用硫化锌》《荧光粉用硫化镐》《荧光粉用硫化锌和硫化镐的测试方法》1991一04-08发布.1991一07-01实施中华人民共和国机械电子工业部发布中华人民共和国电子工业行业标准荧光粉用硫化锌和硫化镐的测试方法Sa/T10090-91ThemethodsfordeterminationofZnSandUSforuseinphosphors主题内容与适用范围主题内容本标准规定了荧光粉用硫化锌和硫化镐材料的测试方法。适用范围本标准适用于荧光粉用硫化锌和硫化福材料。引用标

2、准GB60]化学试剂标准溶液的制备GB602化学试剂杂质溶液的制备方法GB603化学试剂制剂及制品制备方法3硫化锌和硫化镐含里的测定3.1方法提要试样在盐酸中溶解后，用氨一氯化按缓冲溶液调整pH至10，添加铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)进行络合滴定。3.2试剂和溶液3.2.1盐酸:1:]，分析纯。3.2.2EDTA标准溶液:0.1mol/L,3.2-2.1配制按GB60]中17(1)规定进行:称取408EDTA，加热溶于1000m1水中，冷却，摇匀。3.2-2.2标定按GB601中(2)a规定进行:称取于800℃灼烧至恒重的基准

3、氧化锌0.258(称准至0.00028)，用少许水湿润，加6mol/L盐酸2m1至样品溶解。加100m1水。用10写氨水中和至pH=7-8。加10ml氨一氯化按缓冲溶液，加5滴0.5%铬黑T指示液，用0.lmol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。同时作空白试验乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度《mol/L)按(1)式进行计算:中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准1991-07-01实施SI/T10090-91“一又(可17,二-不170mX81.38X10-'..........................(1)式

4、中:。—氧化锌的用量，9;V,—乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，nil;VQ—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，ml;81.38—每摩尔氧化锌的质量,g/mol,3.2.3氨一氯化按缓冲溶液(PHx10)溶液的配制按GB603中38(1)规定进行:称取54g抓化氨溶于200"水中。加350m1氨水，用水稀释至1000m1,3.2.4络黑T指示液:0.5%溶液的配制按GB603中(23)规定进行:称取0.50g铬黑T和2g盐酸经胺，溶于乙醇并用乙醇稀释至IOOml.此溶液须使用前制备。3.3仪器和设备实验室通用化学分析仪器。3.4测定步骤3.4.

5、1试样每批产品称取两个试样，每个试样分别测定两次。3.4.2测定称取试样0.3g(准确到0.0001g),置于蒸发皿中，加人盐酸(3.2.1)6m1,使之溶解并蒸干。再加50ml水溶解，然后移入250m7锥形瓶中，加入IOml氨一氯化按缓冲溶液(3.2.3)使pHx10，再加入2-3滴0.5铬黑T指示剂(3.2.4)，用0.Imol/LEDTA(3.2.2)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。3.5结果的表示和计算3.5.1硫化锌的百分含量按(2)式进行计算:zZnsS(%卜)-‘C一二"tiX9畏.n46X10-aX100式中:C-EDTA标准溶

6、液的浓度，mol/L;V-EDTA标准溶液的用量，ml;二—试样的质量，9。97.46—每摩尔硫化锌的质量，B/mol,3.5.2硫化锯的百分含量按(3)式进行计算:CdS)一‘"V兰144.5X10三X100......................(3)式中:C-EDTA标准溶液的浓度，mol/L;V-EDTA标准溶液的用量,ml;7—SI/T10090-91。一一试样的质量.9;144.5—每摩尔硫化福的质量,g/malo每个试样两次平行测定数据的极差不应大于0.2%.所得结果应表示至两位小数。松袭密度的测定4.1方法提要粉末在规定的

7、条件下自由降落至一体积固定的容器中，当粉末充满该容器时，测量其单位体积的质量，通常以g/cm，表示。东2仪器4.2门震动漏斗，其中包括以下部分:二.漏斗孔径为5.0士00.1mm,漏斗孔距量杯口表面上方25mm，并与杯子同心。b.震动装置操作的震动频率为50-60Hz,漏斗水平位置的震动频率为100-120Hz,其行程(峰顶到峰顶)为50^-10伽m，并应保证震动装置不将震动传递到杯子。基座支撑量杯用可水平娜动的不固定装置.4.2.2量杯容积为25士0.05cma，内径为30士lmm。要求:二杯子和漏斗应由非磁性、耐腐蚀金属材料制成，并有足够

8、的壁厚和硬度，以防止变形和损坏;b。杯子和漏斗的内表面应抛光。4.2.3天平应有足够的负荷，感量为0.05g,4.3试验装置震动漏斗松装密度测定仪的示意图，如下图所