QBT 2114-1995 低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量.pdf

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1、中华人民共和国轻工行业标准QB/T2114一95低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量(以Si02计)的测定滴定法，主班内容与适用范圈本标准规定了测定低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量(以sio,计)的滴定法本标准适用于礴酸盐含量不超过15%的粉(粒)状、*状和液体洗涤剂中硅酸盐含量(以SiO2计)的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T13173.1洗涤剂样品分样法3原理分离去沸石的洗涤剂试液，经酸化脱除碳酸盐后，在过量盐酸和足量的氯化钾存在下，硅酸盐与氟化钠生成难溶于水的氛硅酸钾，用氢氧化钾标准溶液回滴过量的盐酸，计算二氧化硅含量。反应式如下:Ns2siO3

2、+2HCl-H,SiO,+2NaClH2SiO3+6NaF+4HC1-Na,SiF,+4NaCl十3H,0Na,SiFs+2KC1-KZSiF6杏+2NaClKOH+HCI-KCl+H,04试荆及溶液分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。4.1盐酸(GB622),c(HCI)=0.2mol/L标准溶液，按照GB601中的规定配制和标定4.2氢氧化钾(GB2306),c(KOH)=0.2mol/L标准溶液。称取13^1吨氢氧化钾溶于少量水中，静置。倾倒上层澄清液至1L试剂瓶中，用新煮沸并冷却的水稀释至1L，摇匀。然后，按GB601中4.1.2条规定，用1.2g基准苯二甲酸氢钾标定

3、4.3氟化钠(GB1264),4.4抓化钾(GB646)4.595%乙醉(GB679)，用氢氧化钾溶液中和至对酚酞呈中性。4.6酚酞(GB10729),10g/L(95%)乙醉溶液。4.7甲基橙,lg/L水溶液。5仪器普通实验室仪器。5.1烧杯，looml。5.2容量瓶，500mL中国轻工总会1995一06一07批准1996一03一01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载OB/T2114一955,3锥形烧瓶，500ml5.4具塞滴定管,50ml5.5无塞滴定管.SOmL.5.6移液管，25mL,5.了漏斗。5.8慢速定性滤纸，D12.5cm.6试样的制备按照GB/T13

4、173.1制备和贮存洗涤剂实验室样品。了试验程序称取log实验室样品(准至0.0001g)，于lOOmL烧杯中，加少量水溶解，转移至容量瓶(5-2)中，加水至刻度，摇匀。用折成沟纹式的双层慢速定性滤纸((5.8)过滤上层橙清液，开始的15~20m1弃去，然后.用具塞瓶收集滤液，作为试液。用移液管((5-6)移取25m!试液于锥形烧瓶(5-3)中，加人30ml水，2^3滴甲基橙指示液(4.7),用盐酸标准溶液((4-1)滴定到橙红色，置封闭电炉上加热至刚沸，以流动水冷却至室温，溶液应保持橙红色，否则，应再滴加盐酸溶液((4-1)。加人20g抓化钾，2^3滴酚酞指示液((4-6)，以氢

5、氧化钾标准溶液(4.2)滴定至微红色。自滴定管(5.4)加人25.OmL盐酸标准溶液(4.1)，加人5.Og氟化钠(4-3)，振摇均匀，放V1Omin，加人溶液等量的中性乙9(4.5)摇匀放置5min，加人数滴酚酸指示液(4.6)，以氢氧化钾标准溶液(4-2)慢速滴定至呈谈粉色，30s不褪即为终点。用同样试剂、程序，不加试液进行空白试验。8试验结果计算洗涤剂硅酸盐含量以二氧化硅(Sioz)的质量百分数(X)表示，按式(D计算。X=[(V}c}-V,C,!-(V3q-V,ci)]X15.02X100.........·..·..·.⋯⋯(1)ZOX10式中:V,“试液测定加人的盐酸标

6、准溶液的体积,ml;认.叭试液加氟化钠后回滴耗用氢氧化钾标准溶液的体积,ml-;空白试验加人的盐酸标准溶液的体积,mL;空EI试验加氟化钠后回滴耗用氢氧化钾标准溶液的体积,ml,;盐酸标准溶液的浓度，MOO;:一二氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L;洗涤剂试样的质量，9;15.02-一二氧化硅(1/4SiO,)的摩尔质量,g/molo9精密度平行测定结果之差应不超过。.3%。附加说明:本标准由中国轻丁_总会质量标准部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由中国日用化学工业研究所负贵起草。本标准主要起草人耿"A、刘柄峨。