NY 399-2000 饲料级甜菜碱盐酸盐.pdf

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1、NY399--2000前言本标准非等效采用美国药典(USPXX,第5增刊,1984)中甜菜碱盐酸盐产品规格,结合我国饲料行业的实际情况而制定。本标准与美国药典技术要求差异如下:灼烧残渣本标准不大于。.200,美国药典不大于。.100。含量测定采用美国药典中规定的方法。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国农业科学院饲料研究所、国家饲料质量监督检验中心(北京)。本标准主要起草人:满晨、孙毓秀、闰惠文、干小英、刘庆生。中华人民共和国农业行业标准饲料级甜菜碱盐酸盐NY399一2000Feedg

2、radebetainehydrochloride,范围本标准规定了饲料级甜菜碱盐酸盐的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于以三甲胺水溶液与氯乙酸反应生成的甜菜碱盐酸盐。分子式:C,1-11,NO,·HCI结构式:UCH,),N-CH,-COO)·HCI相对分子质量:153.61(1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601--1988化学试剂滴定

3、分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T610.1-1988化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB10648-1999饲料标签3要求3.1理化性状3.1.1本品为白色结晶型粉末。3.1.2本品易溶于水、乙醇,难溶于乙醚、三氯甲烷。3.1.3本品水溶液(1+4)的pH值为。.8-1-2.3.1.4本品具有

4、吸湿性12甜菜碱盐酸盐应符合表1要求。表1要求指标名称指标,含量(以C,H=NO,·HCI干基计),%98.0-100.5镇干操失重,%0.5簇灼烧残渣,%0.2镇重金属(以Ph计).0.001簇砷,%0.0002中华人民共和国农业部2000一08一30批准2000一12一01实施NY399一20004试验方法本标准所用试剂和水,在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在未注明其他要求时,均按GB601,GB602,GB603之规定制备。4.1鉴别试验4.1.1试剂和

5、材料4.1.1.1硝酸秘溶液:0.85g碱式硝酸秘溶于10mL乙酸和40mL的水中。4.1.1.2碘化钾溶液:8g碘化钾溶于20mL的水中。4.1.,.3盐酸溶液:1+4.4.1.1.4碘化秘钾溶液:将硝酸秘溶液(4.1.1.1)与碘化钾溶液(4.1.1.2)等体积混合(棕色玻璃容器贮存)。4门门-5改良碘化秘钾溶液:取碘化秘钾溶液(4.1.1.4)1mL,加盐酸溶液(4.1.1.3)2mL,加水至10mI(现用现配)。4.1.1.6硝酸银溶液:17g/L,4.1.1.7硝酸溶液:1+9e4门门8氨溶液:4十10.4.1.2鉴别方法4.1.2.

6、1取。.5g试样,加1mL水溶解,加入2mL改良碘化秘钾溶液(4.1.1.5),振摇,产生橙红色沉淀。4.1.2.2本品的水溶液显示氯化物的鉴别反应取适量本品,加水溶解,加硝酸溶液(4-1.1.7)使成酸性后,加硝酸银溶液(4.1.1.6),即生成白色凝乳状沉淀。分离出的沉淀加氨溶液(4-1-1.8)即溶解,再加硝酸,白色凝乳状沉淀复生成。4.2甜菜碱盐酸盐含量的测定4.2.1原理含量测定采用非水滴定法。用乙酸汞将甜菜碱盐酸盐转化为乙酸盐和难电离的氯化汞,在乙酸介质中用高氯酸标准滴定溶液对生成的乙酸盐进行滴定。4.2.2试剂和材料4.2-2.1

7、冰乙酸。4.2-2.2乙酸汞溶液:50g/L。取5g乙酸汞研细,加100mL温热的冰乙酸溶解。本试液应置于棕色瓶内,密闭保存4.2-2.3结晶紫指示液:2g/L。取。.2g结晶紫,加100mL冰乙酸。4.2.2.4高氯酸标准滴定溶液:c(HC10,)二。.1mol/L溶液‘4.2.3仪器设备25mL酸式滴定管。4.2.4测定步骤试样预先在105C烘箱干燥至恒重,称取干燥试样0.4g(精确至0.0002g),加50mL冰乙酸,加热至溶解,加25mL乙酸汞溶液,冷却,加结晶紫指示剂2滴,用高氯酸标准液(0.1mol/I)滴定至溶液呈绿色,并将滴定结

8、果用空白试验校正。4-2.5分析结果的表述甜菜碱盐酸盐(C,H,,NO,·HCI)的质量百分数按式(1)计算:c(V一V,)X0.01536、.x(%

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