lyt 1258-1999 森林土壤有效硼的测定.pdf

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1、LY/T1258-1999前言本标准是对GB/T7877-1987K森林土壤有效硼的测定》的修订。在修订中,对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改;在编写上,按GB/T1.1-1993的要求执行。土壤中有效硼用沸水浸出后,常用比色法测定,比色法测定硼的显色剂很多,有四轻基葱醒、胭脂红酸,1>1一二葱醒亚胺、姜黄素、甲亚胺等试剂,其中四经基葱醒、胭脂红酸,1>1一二葱醒亚胺等试剂只能在浓硫酸中显色,试剂溶液的配制、贮存和比色操作都十分不便,对玻璃器皿也有较高的要求,姜黄素与硼的显

2、色虽然灵敏度高,但要在水溶液蒸干过程中进行,且需石英器皿,条件要求高。本标准采用甲亚胺法,操作简便、快速、再现性好,条件要求不苛,且可利用自动分析仪代替手工操作。自本标准实施之日起,原GB/T7877-1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室本标准主要起草人:张万儒、杨光没,屠星南、张萍。中华人民共和国林业行业标准LY/T1258-1999森林土壤有效硼的测定Determinationofavailableboroninforestsoil范围本标准规定了采用

3、沸水浸提一甲亚胺比色法测定森林土壤微最元素分析中有效硼(0^10mg/10mL)的方法。本标准适用于森林土坡微量元素分析中有效翻(0^-10mg/10mL)的测定。2方法要点土样经沸水浸提5min,浸出液中的硼用甲亚胺比色法测定。甲亚胺比色法测硼是在弱酸性水溶液中生成黄色络合物(测定浓度范围在。^-10mg/10mL内符合朗伯一比尔定律,灵敏度为。.0013m创cm'),一般在显色1h后比色,显色稳定时间长达3h。此法硝酸盐不干扰;铁、铝等金属离子的干扰可加EDTA和氮基三乙酸络合掩蔽。甲亚胺试剂可用H酸和水杨醛合成,亦可直接加人溶

4、液进行测定。方法简便,结果稳定,并能适用于自动化分析。3试荆3.19g/L甲亚胺溶液;称取。.9g甲亚胺和2g抗坏血酸,加100mL纯水,微热溶解(分析时当天配用)。若无固体甲亚胺试剂,可分别配制1环H酸溶液及0.04鲜水杨醛溶液使用。3.210g/LH酸溶液:在室温下溶解工g1-氨基一8茶酚-3,6一二磺酸氢钠于功0mL无离子水中,然后加人2g抗坏血酸,使之完全溶解。若混浊可过滤后使用。溶液pH2.5,此液要当天配制,3.30.4mol/L水杨醛溶液:每100mL1:4乙醇中加人水杨醛0.04mL3.40.5mol/L抓化钙溶液:

5、5.55g抓化钙(分析纯),加水100mL溶解。3.5缓冲液:取乙酸钱231g溶于水中,稀释到1L.再加入67gEDTA,此液pH6.7,3.6100pg/mL硼标准溶液:将。.5716g干燥的硼酸(优级纯)溶于水中,定容至1L,此液为100pg/mL硼标准贮存液。将此硼标准贮存液,稀释10倍,即为10pg/mL硼标准溶液。吸取10pg/mL硼标准液。,1,2,3,4,5mL,定容成50mL,配成浓度为。,0.2,0.4,0.6,0.8.1.0pg/mL的一组硼标准系列溶液,贮存在塑料瓶中备用。4主要仪器紫外可见分光光度计(或721

6、分光光度计);塑料小烧杯;有10m1,刻度的试管;锥形瓶及小冷凝管。5测定步骤5.1待测液的制备:取20.00g风干并通过2.0mm尼龙筛的土样于250mL锥形瓶中,按土水比1,2,加40mL纯水,连接冷凝管,文火煮沸5min(从沸腾时计算,用秒表计时).准确5min取下,立即国家林业局1999一07一15批准1999一11一01实施235LY/T1258-1999冷却。煮沸过的土坡溶液中,加人4滴0.5mol/LCaCl:溶液,移人离心管中,离心5^-10min(400r/min),并过滤(用紧密a纸过滤),滤液承接于塑料瓶中,供

7、侧翻用〔最初滤液混浊时可弃去不要)。5.2测定:取1mLIg/LH酸溶液于10mL干净试管中,加2mL水杨醛溶液,摇匀。再加人3mL缓冲液,立即加4mL待测液,摇匀后放11h,选分光光度计420^-430nm波长,1cm比色皿,用试剂空白溶液调吸收值到零,侧显色液的吸收值。5.3工作曲线的绘制:取标准系列溶液0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ug/mL硼(B)于不同试管中,按5.2步骤侧试吸收值。以吸收值为纵坐标,以标准系列溶液含盆为演坐标,绘制工作曲线.6结果计筑W9=cXr..........................

8、..............·一(1)式中:W—有效硼(B)含盘,mg/kg;—由工作曲线查得硼的浓度,ug/mL;—液土比(r=浸提时浸提剂毫升数/土坡克数=40/20=2).7允许偏差按表1规定.表1森林土坡微量元素结果允许偏差测

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