jbt 6622-1993 柔性石墨板 氯含量测定方法.pdf

《jbt 6622-1993 柔性石墨板 氯含量测定方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、J22JB/T6622－1993柔性石墨板氯含量测定方法1993-05-07发布1994-01-01实施中华人民共和国机械工业部发布中华人民共和国机械行业标准JB/T6622－1993柔性石墨板氯含量测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了用燃烧—硫氰酸汞分光光度法测定柔性石墨板氯含量的测定方法。本标准适用于柔性石墨板氯含量的测定，其线性浓度范围为1～100ppm。2方法提要将试样灰化除炭，氯化物经高温分解后生成氯化氢气体，被过氧化氢吸收，然后氯离子与硫氰酸汞反应生成氯化汞并游离出等当量的硫氰酸根，后者与铁离子生成红色络合物，借此以分光光度

2、法测定氯含量。3试剂3.1硫氰酸汞溶液（0.5%）。称取0.5g硫氰酸汞于250mL烧杯中，加100mL甲醇溶解后过滤于棕色瓶中，有限期为1个月。3.2硝酸铁溶液c［Fe（No3）3·9H2O］=30%。称取150g硝酸铁于500mL烧杯中，加入280mL浓硝酸及少量水，溶解后稀释至500mL，贮存于棕色瓶中。3.3氢氧化钠（优级纯）溶液（4%）。3.4过氧化氢（10%）。3.5浓硫酸（密度1.84g/mL）。3.6氢氧化钾（40%）。3.7无氯蒸馏水，即两次重蒸的蒸馏水。3.8氯标准溶液3.8.1称取0.2103g氯化钾（光谱纯）置于25

3、0mL烧杯中，以适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液氯含量为100μg/mL。3.8.2移取10mL氯标准溶液（按第3.8.1条）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液氯含量为10μg/mL。4仪器和设备a.石英管（或瓷管）：长600mm，内径18mm；b.石英舟（或瓷舟）：长100mm，宽12mm，高10mm；c.石英蒸发皿（或瓷蒸发皿）：容量30mL；d.吸收瓶（见图1）；e.分光光度计；f.管式高温炉，带有调温装置、热电偶和温度指示仪表。机械工业部1993-05-07批准1994-01-01

4、实施1JB/T6622－1993图15试样的制备5.1送检板的重量不少于20g，其表面应洁净无油污和灰尘。5.2沿送检板对角线方向等距离取3块大小相同的方形试样，其总重量不少于10g。5.3用四分法将3块试样各均分成两份，一份为试样，另一份作保留样。5.4将试样用不锈钢剪刀剪成碎片，并在105~110℃烘箱中烘干后，放入干燥器中冷却备用。6分析步骤6.1按图2连接好试验装置各部分。图2试验装置图1—氧气瓶；2—氧气压力表；3—流量计；4—40%氢氧化钾洗气瓶；5—浓硫酸洗气瓶；6—干燥塔，内盛硅胶；7—高温燃烧管；8—高温燃烧炉；9—瓷舟（

5、石英舟）；10—温度控制器（附热电偶）；11，12—吸收瓶6.2调节温度控制器，使炉温升至900±20℃，打开氧气阀，检查装置是否气密。注：将吸收瓶通大气一端用弹簧夹夹紧，打开氧气进口处的弹簧夹，如无气泡，即认为装置气密。6.3称取0.5～1.0g试样（视氯含量高低而定）精确至0.0002g，于预先在900℃灼烧过的瓷舟中。6.4于吸收瓶中分别加入2mL过氧化氢吸收液。6.5将盛有试样的瓷舟用镍铬丝勾推入炉中心高温部位，以150～200mL/min的流量通氧灼烧12～15min后，停止通氧。2JB/T6622－19936.6用少量水冲洗吸收

6、瓶，并入蒸发皿中，加0.5mL氢氧化钠溶液，蒸发至2mL左右冷却，以少量水冲洗转移到25mL比色管中。6.7将空白瓷舟推入炉中心高温部位，并按第6.5～6.6条步骤进行空白试验。6.8在比色管中分别加入1mL硝酸铁溶液和2mL硫氰酸汞溶液，用水稀释至刻度，摇匀，10min后，将溶液倒入3cm厚的比色皿中，以水作参比溶液于分光光度计460nm处测其吸光度。7工作曲线的绘制7.1取0，0.5，1.0，3.0，5.0，7.0，9.0mL氯标准溶液（按第3.8.2条），分别置于7个25mL比色管中，按第6.8条测其吸光度。7.2减去空白值，以吸光度

7、为纵坐标，氯含量为横坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算8.1将试样测得的吸光度减去空白吸光度后，从工作曲线上查出氯含量。8.2试样中氯含量（Cl）按下式计算：ACl=m式中：Cl——氯含量，ppm；A——查工作曲线得到的氯含量，μg；m——试样质量，g。8.3取两个以上平行分析结果的平均值。9允许差两个平行分析结果的差值应小于下表所列允许差。ppm氯含量允许差1～101＞10～503＞50510试验报告内容a.注明本标准编号；b.材料名称、牌号、规格、生产厂；c.试验名称、试样编号、个数；d.委托单位；e.试验结果；f.试验单位、试验日期

8、、试验人员。附加说明：本标准由机械工业部合肥通用机械研究所提出并归口。本标准由四川自贡东新电碳厂机械用碳制品研究所负责起草。本标准主要起草人代应驰、徐晋芳。31993－JB/T6